TEHNIKE RAZDVAJANJA I PRECI

1
TEHNIKE RAZDVAJANJA I PRECIŠCAVANJA
Uvod u laboratorijski rad
Prof. Dr. Dragica Minic
2
Filtracija

• Cvrsta faza se odvaja od maticnog rastvora
  korišcenjem porozne sredine (filtera) kroz koju
  tecnost prolazi, a cvrsta supstancija biva
  zadržana.
• Najcešce se koriste filter papir i porozna cedila
  izradena od sinterovanog stakla.
• U zavisnosti od stepena razdvajanja dve faze,
  filtriranje se deli na kvalitativno i
  kvantitativno.
• Kvalitativna filtracija se koristi kao metoda
  razdvajanja prilikom sinteza i precišcavanja, pri
  cemu efekat razdvajanja nije potpun.
• Kvantitativna filtracija podrazumeva potpuno
  razdvajanje dve faze i koristi se pri
  kvantitativnoj hemijskoj analizi.

3
Spontana filtracija

• Filtracija se najcešce izvodi pomocu staklenog
  ili plasticnog levka i filter papira. Tecnost se
  krece pod dejstvom sile teže.
• Vrste levkova
• (a) Bihnerov, (b) Hirsov, (c) sa sinterovanim
  staklom, (d) sa dugackim vratom, (e) bez vrata

4

• Pri kvalitativnom filtriranju veci deo tecnosti
  se najpre dekantuje (odlije) bez korišcenja levka
  i filtera.
• Pri kvantitativnom filtriranju odlivanje se vrši
  kroz filter da bi se obezbedilo potpuno, odnosno
  kvantitativno, prikupljanje cvrste supstancije.
• Cvrsta faza, koja zaostaje na filteru (talog) se
  ispira, a rastvor se prikuplja u cašu postavljenu
  ispod levka.
• Da bi se smanjio gubitak tecnosti koja se
  filtrira, na primer, curenjem ili prskanjem iz
  levka, koristi se stakleni štapic tako što se
  priljubi na posudu iz koje se izliva tecnost a
  njegov donji kraj može da dodiruje talog ili
  tecnost iznad filtera u levku.
• Nivo tecnosti u filteru treba da se održava do ¼
  ispod vrha filter papira, pri cemu vrh papira
  treba da bude do oko polovine od visine levka.

5
Savijanje filter papira u kupu, postavljanje na
levak i filtriranje
6
Savijanje naboranog filter papira

• Na tržištu postoje filter papiri razlicitih
  brzina filtriranja i razlicite finoce, tj. moci
  zaustavljanja
• - brzofiltrirajuci, za krupnozrnaste i
  želatinozne taloge,
• - sa srednjom brzinom filtriranja, za kristalne
  taloge,
• - sporofiltrirajuci, za sitnozrne i fine
  kristalne taloge.

7
Kvalitativni i kvantitrivni filter papir
8
Savijanje filter papira i postavljanje levka
9
Filtriranje pomocu vakuuma

• Jako kiseli ili jako bazni rastvori ne mogu da se
  filtriraju kroz papir jer ovaj materijal nije
  otporan na tako agresivne sredine.
• Ovakvi rastvori i druge korozivne materije (npr.
  antioksidansi) filtriraju se kroz specijalne
  filtere i uz pomoc vakuuma (pod sniženim
  pritiskom uz korišcenje vodene pumpe vezane na
  slavinu vodovoda.
• Bihnerov levak, cilindricni porcelanski levak
• sa perforiranim dnom na koji se postavlja filter
  
• koristi se za uzorke vece od 1gr.
• Hiršov levak, konusnog oblika
• koristi se za manje uzorke.
• Sinter levak koristi se za kvantitivno i
  kvalitativno filtriranje.

10

• Levak se pomocu adaptera od neoprena povezuje
  na vakuum bocu.
• Filter papir se nakvasi malom kolicinom rastvora
  ili rastvaraca.
• Slab vakuum, vodena vakuum pumpa, se dovodi na
  bocnu olivu vakuum boce i tako da se filter
  papir prilepi na levak.
• Rastvor koji se filtrira se uliva u levak, tako
  da bude napunjen do oko dve trecine, i vakuum se
  pojacava do postizanja zadovoljavajuce brzine
  filtriranja

11
Centrifugiranje

• Centrifugiranje je metod za odvajanje cvrste
  supstancije od tecne pod uticajem centrifugalne
  sile.
• Suspenzije koje se na ovaj nacin razdvajaju
  sipaju se u staklene posude, nalik epruvetama,
  koje se nazivaju kivete za centrifugiranje.

12

• Unutrašnji izgled centrifuge

13
Ekstrakcija

• Ekstrakcija je postupak razdvajanja dve
  nemešljive tecne faze.
• Za razdvajanje dve nemešljive tecne faze, obicno
  organskog i vodenog (neorganskog ) sloja, koristi
  se levak za razdvajanje.

14

• Efikasnost razdvajanja zavisi od odnosa
  rastvorljivasti supstancija koje se razdvajaju u
  dve faze dobra je ako je odnos koeficijenta
  raspodele supstancija izmedu dve tecne faze veci
  od 100. Ako to nije slucaj, koriste se aparati za
  kontinualnu ekstrakciju

a) rastvarac lakši od rastvora, b) rastvarac teži
od rastvora,
15

• Kontinualni ekstraktor po Soxhlet-u

Cvrsta faza može da se ekstrahuje i isparljivim
rastvaracem pomocu Sokshletov-og ekstraktora.
Rastvor zagrejan do kljucanja se kondenzuje na
vrhu i sliva kroz telo ekstraktora i kroz uzorak
koji se nalazi u celuloznom ili poroznom
staklenom nosacu. Kada nivo rastvaraca u
ekstraktoru nadvisi nivo bocnog preliva, ekstrakt
se sifonira u posudu za kljucanje na dnu aparata,
odakle rastvarac isparava, a u sve vecoj kolicini
zaostaje supstancija koja se ekstrahuje.
16
Destilacija

• Smeše mešljivih tecnosti
• se razdvajajaju destilacijom.
• Efikasnost ovog razdvajanja
• zavisi od razlike u tackama
• kljucanja komponenti smeše.
• Para iznad tecnosti koja
• kljuca je bogatija komponentom
• koja ima nižu temperaturu kljucanja.

17
Frakciona destilacija

• Efikasno razdvajanje komponenti tecnih smeša koje
  se malo razlikuju u tackama kljucanja, postiže se
  serijom redestilacija, korišcenjem odgovarajucih
  kolona.
• Kolone za frakcionu destilaciju imaju veliku
• površinu za kondenzovanje/ isparavanje.
• Kondenzovanje se vrši u gornjim, hladnijim
  delovima
• kolone.
• Kondenzat curi kroz kolonu mešajuci se sa parom
• koja se krece naviše.
• Kada kondenzat padne dovoljno nisko u koloni,
• gde je temperatura veca, on se ponovo pretvara
• u paru koja na svom putu dolazi u kontakt sa
• novim kondenzatom.
• Preko postizanja serije ravnoteža para-tecnost,
• kondenzuje se vrlo cista isparljivija komponenta
  a u
• balonu zaostaje manje isparljiva
• komponenta.

18
Aparatura za frakcionu destilaciju
19
Termin teorijski plato podrazumeva teorijski
broj odvojenih prostih destilacija koje bi za
rezultat imale isti kvalitet razdvajanja.
20
Destilacija pod sniženim pritiskom(vakuum
destilacija)

• Tacka kljucanja je temperatura pri kojoj se napon
  pare tecnosti izjednacava sa atmosferskim
  pritiskom. Snižavanje pritiska iznad tecnosti
  dovodi do njenog kljucanja pri nižoj temperaturi.
  Ovo se koristi kada treba predestilovati
  komponente koje pri normalnim uslovima imaju
  visoke tacke kljucanja ili koje se razlažu pri
  temperaturama potrebnim da se izvrši destilacija
  pri atmosferskom pritisku.

21
Destilacija vodenom parom

• Destilacijom vodenom parom izdvajaju se organska
  jedinjenja koja su nerastvorna u vodi iz
  neisparljivih materijala.
• U smeši napravljenoj od nemešljivih tecnosti
  svaka tecna komponenta zadržava svoj napon pare
  ukupan napon pare smeše je zbir pojedinacnih
  napona pare cistih tecnosti koje cine smešu.
• Smeša kljuca kada ukupan napon pare dostigne
  atmosferski pritisak tacka kljucanja smeše ce
  biti niža od tacki kljucanja bilo koje
  komponente pojedinacno.

Vodena para se uvodi spolja
22

• Molski udeo komponenti u pari je jednak odnosu
  njihovih napona para. Obzirom da je relativna
  molekulska masa vode mala u odnosu na vecinu
  organskih jedinjenja, masa vode potrebne da se
  predestiluje nekoliko grama organskog jedinjenja
  nije velika.
• Dve faze (vodena i organska) u destilatu se lako
  odvajaju. Efikasnost destilacije vodenom parom je
  veca na višim temperaturama.

Trap za hvatanje vodene pare
23
Vodena para se dobija kljucanjem smeše u aparaturi
24
Uparavanje

• Veca kolicina isparljivog rastvaraca se može
  ukloniti iz reakcione smeše obicnom destilacijom
  ili, destilacijom pod sniženim pritiskom.
• Rotacioni vakuum uparivac se koristi za brzo
  uklanjanje isparljivih rastvaraca pri sniženom
  pritisku.

25
Izgled i postavljanje rotirajucih uparivaca
26
(No Transcript)
27
Kristalizacija i rekristalizacija

• Jedinjenja koja su na sobnoj temperaturi u
  cvrstom mogu se iz reakcione smeše izdvojit
  uparavanjem rastvaraca do suvog ostatka ili
  dodavanjem klica kristalizacije koja ce izvršiti
  kristalizaciju željenog produkta.
• Kada se kristal formira iz rastvora, uredena
  struktura kristala dovodi do iskljucivanja
  necistoca iz kristalne rešetke, tj. vrši se
  spontano precišcavanje supstancije.
• Da bi se takav proces kristalizacije i
  samoprecišcavanja omogucio potrebno je odabrati
  rastvarac (ili smešu rastvaraca) koji ce
  omoguciti sporu kristalizaciju.
• Dobijeni kristali se od rastvora odvajaju
  filtriranjem.

28
Pribor za laboratorijsku vežbu kristalizacija
kupri-sulfata
29
Formiranje kristala
30
Kristalizacija parafina
31
Sublimacija

• Sublimacija je fazni prelaz koji se odvija na
  temparaturama ispod tzv. trojne tacke i
  predstavlja direktan prelaz supstancije iz
  cvrstog u gasovito agregatno stanje.
• Obrnuti proces prelaska supstancije iz gasovitog
  u cvrsto agregatno stanje se cesto u hemijskoj
  literaturi naziva i resublimacija.
• Sublimacija se koristi za precišcavanje cvrstih
  supstancija koje su isparljivije od necistoca.
• Ukoliko su supstancija koja se precišcava i
  necistoce slicnih isparljivosti može se, analogno
  frakcionoj destilaciji, primeniti frakciona
  sublimacija, tako što se periodicno proces
  prekida, sublimat skida sa kondenzatora, i ponovo
  podvrgava sublimaciji.
• Sublimat koji predstavlja precišcenu supstanciju
  može se sa kondenzatora skidati grebanjem ili
  rastvaranjem u pogodnom rastvaracu.

32
Sublimacija joda
Sublimacija vode
33
Sušenje

• Hemijska sušila
• 1. Supstance koje dobro sorbuju vodu (anhidrovane
  kristalne soli i molekulska sita)
• neutralna sušila bakar-sulfat,
  magnezijum-sulfat, natrijum sulfat, granulisani
  kalcijum-hlorid, kalijum- i natrijum-karbonat
• aluminijum-oksid i silika gel
• molekulska sita (kristalni, hidratisani metalni
  alumosiliktai)
• 2. Supstance koje hemijski reaguju sa vodom
• anhidridi kiselina i baza, metali
  (fosfor-pentoksid, barijum- i kalcijum oksid,
  natrijum, natrijum hidrid

34
Eksikator

• Cvrste supstancije suše se tako što se postave u
  tankom sloju izmedu listova filter papira i
  ostave da se suši na sobnoj temperaturi. Dalje
  sušenje se, zbog toga, nastavlja u eksikatoru.
• Eksikator je staklena ili plasticna komora sa
  kontrolisanom, suvom atmosferom, u koju se
  stavlja supstancija da bi se oslobodila ostatka
  vlage.