Title: Apresente um Novo Produto
1Universidade Federal do Pampa Curso de Engenharia
de Alimentos
Umidade e Cinzas
Prof. ª Valéria Terra Crexi Engenheira de
Alimentos
2Determinação de UmidadeÉ uma das
determinações mais importantes e,
conseqüentemente, utilizadas em alimentos.
- Umidade de um alimento está relacionada com sua
estabilidade, qualidade e composição e pode
afetar - Estocagem
- Embalagem
- Processamento
3Tabela 1. Teores de água de alguns alimentos
Alimento Teor de água (g/100 g)
Carnes 50 70
Maçã, laranja 85 90
Tomate, morango 90 95
Cenoura, batata 80 - 90
Aspargo, lentilha 90 95
Arroz cru, milho cru 12 15
Leite pó, ovo desidratado 9 12
Queijo prato 40 45
Pão francês 30 35
Leite 87 - 89
4Dificuldades na determinação de umidade
- Separação incompleta da água do produto
- Decomposição do produto com formação de água além
da original - Perda de compostos voláteis que serão computadas
como peso em água.
5Água livre Água ligada
É a água que está fracamente ligada aos
constituintes do alimento, é de fácil remoção e
funciona como solvente permitindo o crescimento
de microrganismos ou ocorrência de reações
químicas e bioquímicas.
- É a água fortemente ligada aos constituintes do
alimento, não funciona como solvente, é de
difícil remoção e não permite o desenvolvimento
de microrganismos ou reações químicas e
bioquímicas.
x
6Atividade de água
- a razão entre a pressão de vapor de água do
alimento (p) e a pressão de vapor da água pura
sob uma mesma temperatura (po) - aw p/ po
7(No Transcript)
8Métodos para a determinação de umidade
1. Métodos por secagem - Secagem em estufa -
Secagem por radiação infravermelha - Secagem por
fornos microondas 2. Métodos por destilação 3.
Métodos químicos 4. Métodos físicos - Absorção
de radiação infravermelha - Cromatografia
gasosa - Ressonância nuclear magnética - Índice
de refração - Densidade
9Métodos por secagem
- Secagem em estufas
- Método mais utilizado e simples
- Cápsula de alumínio Estufa
- Remoção da água por aquecimento
- O ar quente é absorvido por uma camada fina do
alimento e conduzido para o interior por
condução. Como a condutividade térmica dos
alimentos é baixa leva muito tempo para o calor
atingir as porções internas. - Existe alguma condição padrão?
- - 6- 18 horas, 100 - 102C
- - Evaporação até peso constante
10Métodos por secagem
- Secagem em estufas
- Evaporação por tempos determinado
- Pode resultar numa remoção incompleta da água, se
ela - estiver fortemente presa por forças de
hidratação, ou se o seu - movimento for impedido por baixa difusividade ou
formação - de crosta na superfície.
- Evaporação até peso constante
- Pode ocorrer uma superestimação da umidade por
perda de - substâncias voláteis ou por reações de
decomposição.
11Fatores que determinam a exatidão do método de
análise
- Temperatura de secagem
- Estufa simples deve ser um pouco acima de
1000C, para evaporar a água à pressão atmosférica
na - Estufa a vácuo a temperatura pode ser bastante
reduzida (700C), preservando a amostra e evitando
a formação de crostas na superfície, que
dificulta a evaporação da água -
-
12Fatores que determinam a exatidão do método de
análise
- Tamanho das partículas e espessura da amostra
- As partículas devem ser moídas com espessuras
menores possíveis para facilitar a evaporação da
água - Peso (2-5g), número e disposição da amostra
13Fatores que determinam a exatidão do método de
análise
- Tipo de estufa
- - estufa simples, circulação forçada de ar,
vácuo - Umidade relativa e movimentação do ar na estufa
- Formação de crosta seca na superfície da amostra
14Fatores que determinam a exatidão do método de
análise
-
- Material e tipo de cápsula
- velocidade de evaporação maior em cadinhos de
alumínio do que de vidro e porcelana,maior em
cadinhos rasos do que em fundos e maior em
estufas com circulação forçada do que em estufas
simples - Temperatura de pesagem da amostra
- Pesagem deve ser feita somente após esfriar a
amostra completamente em dessecador - Manuseio do cápsula
15Preparo da amostra para análise
- Líquidos
- Previamente evaporadas em banho-maria até a
consistência pastosa - Açucarados
- Formam uma crosta dura na superfície, que impede
a saída da água do interior. - Adição areia ou asbesto misturada na amostra
16Preparo da amostra para análise
- Produtos com alto teor de açúcar e carnes com
alto teor de gorduras - Devem ser secos em estufa a vácuo numa
temperatura não excedendo 70ºC.
17Preparo da amostra para análise
- Produtos com alto teor de açúcar e carnes com
alto teor de gordura devem ser secos em estufa a
vácuo numa temperatura não excedendo 700C. - Alguns açúcares como a levulose, decompõe a
70ºC, liberando água.
18Preparo da amostra para análise
- - Não serve para amostras com alto teor de
voláteis, como condimentos. - Vai ocorrer volatilização destas
substâncias,com perda de peso na amostra, que
será computada como perda de água. - - Pode haver diferença de até 30C nas diferentes
partes da estufa
19Preparo da amostra para análise
- A reação de caramelização em açúcares liberando
água, durante a secagem, é acelerada a altas
temperaturas. - Produtos nestas condições devem ser secados em
estufa a vácuo a 600C
20Preparo da amostra para análise
- Reação de Maillard durante a secagem em altas
temperaturas esta reação é acelerada. - Ocorre formação de compostos voláteis como CO2
e compostos carbonílicos, e produtos
intermediários como furaldeído e
hidroximetilfurfural. Estes compostos voláteis
serão medidos erradamente como água evaporada em
estufa.
21Preparo da amostra para análise
- Produtos muito higroscópicos devem ser tampados
no dessecador ao saírem da estufa e após chegar à
temperatura ambiente devem ser pesados
rapidamente.
22 SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRA VERMELHA
- Lâmpada radiação de infra vermelha.
- A distância entre a lâmpada e a amostra deve ser
cerca de 10 cm para evitar decomposição da
amostra. - A espessura da amostra deve ficar entre 20 e 15
mm. - O tempo de secagem varia com a amostra (20 min
para produtos cárneos e 10 min para grãos). - O peso da amostra deve variar entre 2,5 e 10 g
dependendo do conteúdo de água da amostra. - Os equipamentos por secagem em radiação infra
vermelha possuem uma balança que dá a leitura
direta do conteúdo de umidade por diferença de
peso. - Vantagens Boa penetração de calor dentro da
amostra Método rápido
23Secagem em forno de microondas
- Método rápido
- Não é um método padrão
- É uma energia eletromagnética
- Mecanismos (rotação dipolar e polarização
iônica). As moléculas de água giram na tentativa
de alinhar seus dipolos - Calor é distribuído uniformemente, facilitando
a evaporação da água e evitando formação de
crosta na superfície
24- Tipos de Amostras
- Alimentos com alta umidade (frutas e vegetais)
- Método limitado devido ao superaquecimento
caramelização (alta concentração de açúcares
dissolvidos) - Amostras com 20 g apresentam melhores
resultados - Sementes e plantas secas
-
- Amostras de baixa umidade, com proporção de
água ligada relativamente alta e pequeno fluxo de
água na secagem. - Necessário a moagem dos grãos
25- Tipos de Amostras
- Carnes
- A presença de gordura diminui a propriedade
dielétrica da amostra, diminuindo a absorção das
energias de microondas. - Laticínios e alimentos processados
- São amostras uniformes, porém a alta quantidade
de sal e de água ligada pode dificultar.
26- Métodos de destilação
- Medem diretamente a umidade retirada, captada na
proveta na forma de água líquida - Requer um controle preciso do processo de
destilação - Mais utilizado para grãos e condimentos que
possuem muita matéria volátil, que é recolhida
separada da água no solvente orgânico. (solvente
de ponto de ebulição maior que da água)
27Métodos químicosMétodo de Karl-Fisher
- É um processo de determinação de umidade baseado
em reações que ocorrem na presença de água. - O reagente utilizado é composto por iodo, dióxido
de enxofre e piridina em metanol. A piridina
dissolve o dióxido de enxofre. O iodo é reduzido
pelo dióxido de enxofre, na presença da água. - O reagente não é estável e deve ser padronizado
diariamente. - Aplicação frutas e vegetais desidratados, balas,
chocolates, café torrado, produtos ricos em
açúcares e proteínas. -
28O método se baseia numa titulação visual ou
eletrométrico. O I2 é reduzido para o I na
presença de água. Quando toda água da amostra for
consumida, a reação cessa. A titulação fornece
a água total (água livre água de hidratação.
O volume de RKF gasto na titulação da amostra é
utilizado nos cálculos do teor de umidade.
Fontes de erros 1. Extração incompleta da
água2. Compostos capazes de reduzir o iodo irão
interferir Ex Ácido ascórbico3.
Compostos com grupos carbonila e carboxila reagem
com metanol formando água.
29Cinzas e conteúdo mineral
Resíduo inorgânico que permanece após a queima da
matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O
e NO2
- A cinza é constituída principalmente de
- grandes quantidades K, Na, Ca e Mg
- pequenas quantidades Al, Fe, Cu, Mn e Zn
- traços I, F e outros elementos.
- Os minerais se apresentam na cinza sob a forma de
óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos
30Alguns minerais podem ser perdidos por
volatilização como Composto (temperatura de
volatilização) Carbonato de potássio
(900ºC) Carbonato de sódio (900ºC) Hg
(100-550ºC) Cd (gt450ºC) Zn e Pb (300 1000ºC)
31- Variação do conteúdo de cinzas totais nos
alimentos - Cereais 0,3 3,3
- Produtos lácteos 0,7 6,0
- Peixes e produtos marinhos 1,2 3,9
- Frutas frescas 0,3 2,1
- Vegetais frescos 0,4 2,1
- Carnes e produtos cárneos 0,5 6,7
- Aves 1,0 1,2
- Nozes 1,7 3,6
- Óleos e gorduras 0 (óleos e gorduras vegetais)
2,5 (manteiga e margarina) - Leguminosas 2,2 4,0
- Açúcares e xaropes 0,0 1,2
32- Determinação dos constituintes minerais pode ser
dividida em duas classes - Determinação de cinza (total, solúvel e
insolúvel) - Determinação dos componentes individuais da cinza.
33Importância
- Cinza total é indicativo de várias propriedades
- Índice de refinação para açúcares e farinhas
- Nos açúcares uma cinza muito alta dificultará a
cristalização e descolorização - Na farinha, a quantidade de cinza influirá na
extração. - b. Grau de extração na farinha
34Importância
c. Indicativo das propriedades
funcionais gelatina (viscosidade,
elasticidade) d. Estimar o conteúdo de
frutas em geléias e doces e. Verificação do
valor nutricional de alguns alimentos e
rações alto nível de cinza insolúvel em ácido
indica presença de areia
35Importância
2. Componentes individuais da cinza dividem-se
em a. indispensáveis para o metabolismo normal
e geralmente constituem os elementos da dieta
essencial b. aqueles que não possuem nenhuma
função ou até podem ser prejudiciais à
saúde. - provenientes do solo, da pulverização
das plantas com agrotóxicos ou como resíduos de
processos industriais
36 Outros tipos de classes importantes para a
caracterização da pureza e adulteração de
amostras Cinza solúvel e insolúvel em água
estimar a quantidade de frutas em geléias e
conservas Alcalinidade da cinza as cinzas de
produtos de frutas e vegetais são alcalinas,
enquanto de produtos cárneos e certos cereais são
ácidas. Adulteração de alimentos de origem animal
e vegetal Cinza insolúvel em ácido verificar
adição de sujeira e areia em temperos e sujeira
em frutas
37Cinza total
- Cinza seca
- Pesar amostra em cadinho (previamente incinerado,
esfriado e tarado) - Incinerar a amostra em bico de bunsen e em mufla
(500 600ºC) - Cinza pronta (não deve existir nenhum resíduo
preto de matéria orgânica) - Colocar em dessecador, esfriar e pesar
- A diferença entre o peso do conjunto e o peso do
cadinho fornece a quantidade de cinza na amostra.
38Preparação da amostra
Os pesos de amostra variam com o conteúdo de
cinzas dos produtos Cereais, queijos e leite 3
5 g Açúcar, carne, legumes, vinho 5 10
g Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas 25
g Geléia, xarope, doce em massa 10
g. Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas
em estufa antes da determinação. Costuma-se usar
a amostra que foi utilizada para a determinação
de umidade.
39Preparação da amostra
Produtos ricos em material volátil e gorduras
Aquecer vagarosamente Evitar o excesso de
chama Perdas por arraste
Queijo gorduroso adicionar algodão com teor de
cinza conhecida para evitar respingos Manteiga
extrair a gordura antes da incineração Produtos
açucarados formam espuma, adicionar vaselina ou
azeite de oliva em peq. quantidade.
40Tipos de cadinhos
Depende do tipo de alimento e do tipo de
análise Quartzo liso por dentro e resistente
a halogênio, soluções neutras e ácidas e
temperaturas altas. Pouco resistente a
álcali. Vycor vidro especial. Superior ao
cadinho de quartzo e porcelana. (resiste a T gt
900ºC). Resiste a maioria dos compostos químicos,
mas não resiste a alcalis. Porcelana semelhante
ao quartzo nas propriedades. Baixo preço e matém
seu peso constante, mas pode rachar com mudanças
bruscas de temperaturas.
41Aço utilizado para amostras grandes. Baixo preço
e alta resistência. Platina é o melhor, mas
muito caro. Alta resistência ao calor, boa
condutividade térmica e quimicamente
inerte. Liga ouro-platina muito caro e
resistente até 1.100ºC
42Temperaturas de incineração na mufla
525ºC frutas, carnes, produtos açucarados,
vegetais 550ºC cereais, lácteos (exceção da
manteiga 500ºC) 600ºC grãos e ração
43Tempo de incineração
Varia com o produto e com o método
Especificação somente para grãos e ração (2
horas) Demais produtos a carbonização termina
quando o material se torna completamente branco
ou cinza e peso constante Obs. Quando o tempo
está muito prolongado - molhar e reaquecer até
aparecer uma cinza branca
44Pesagem da cinza
- Cuidado no manuseio do cadinho
- Cobrir com um vidro de relógio
- Cinzas higroscópicas pesar rapidamente
- Ex. cinzas de frutas (carbonato de potássio
45Cinza úmida
Elementos traços que podem ser perdidos na
cinza seca e de metais tóxicos Digestão com
ácidos Ácido sulfúrico não é um oxidante muito
forte e a decomposição pode demorar, mas pode
acelerar o processo com a adição do sulfato de
potássio (aumenta o PE do ácido) Ácido nítrico
bom oxidante, mas pode evaporar antes da completa
oxidação e também podem formar óxidos
insolúveis. Mistura de ácidos
46Amostras ricas em açúcares e gordura para evitar
formação de espuma. Adiciona-se ácido sulfúrico,
ácido nítrico e peróxido de hidrogênio. Amostra
s com proteína e carboidratos e nada de gordura
mistura de ácido nítrico e ácido perclórico.
Cuidado!!! Explosão. Ex. Digestão de grãos de
trigo Mistura de ác. nítrico e 70 perclórico
(12) (10 min) Mistura usual 8 horas Mistura
de 3 ácidos (súlfurico, nítrico e perclórico) é
universal, mas requer controle exato da
temperatura e de alguns minerais (voláteis)
47Cinza seca X Cinza úmida
- Cinza seca
- Determinação de cinza total, solúvel e
insolúvel em água e insolúvel em ácido - Processo lento
- Maior volatilização em temperaturas altas
- Pode usar amostras grandes.
- Cinza úmida
- Determinação da composição individual da cinza
- Mais rápida
- Reagentes muito corrosivos
- Necessidade de brancos para os reagentes
- Não serve para amostras grandes.
48Análise dos elementos individuais
A cinza obtida por via úmida está pronta para ser
utilizada para análise individual
- Métodos
- absorção atômica
- emissão de chama
- colorimetria
- turbidimetria
- titulometria