Kromatografske metode - PowerPoint PPT Presentation

About This Presentation
Title:

Kromatografske metode

Description:

Title: Kromatografija Author: Sabina Last modified by: Sabina Created Date: 12/3/2006 1:15:47 PM Document presentation format: Projekcija na zaslonu – PowerPoint PPT presentation

Number of Views:147
Avg rating:3.0/5.0
Slides: 17
Provided by: Sabi110
Category:

less

Transcript and Presenter's Notes

Title: Kromatografske metode


1
Kromatografskemetode
2
Uvod
  • Kromatografske metode služe za odjeljivanje,
    identifikaciju i kvantitativno odredivanje
    kemijskih sastojaka u složenim smjesama.
  • Svim kromatografskim tehnikama zajednicko je
    postojanje nepokretne (stacionarne) i pokretne
    (mobilne) faze. Plinovita ili tekuca mobilna faza
    nosi komponente uzorka kroz stacionarnu fazu, a
    odjeljivanje se temelji na razlikama u brzini
    kretanja komponenti kroz stacionarnu fazu

Kromatografiju je izumio ruski botanicar Tswett
(Cvet) pocetkom 20. st. Primijenio je
kromatografsku tehniku za odjeljivanje otopine
biljnih pigmenata klorofila i ksantofila
prolaskom kroz staklenu kolonu napunjenu
usitnjenim Ca-karbonatom. Odjeljeni sastojci vide
se na koloni kao obojene vrpce po kojima je ta
tehnika dobila ime (grc. Chroma boja)
3
Kromatografske metode
  • Plošna kromatografija
  • stacionarna faza nanesena je na ravnu plohu ili u
    pore papira. Mobilna faza prolazi kroz
    stacionarnu zbog kapilarnih sila ili gravitacije
  • Kromatografija na stupcu
  • stacionarna faza ispunjava usku cijev kroz koju
    se mobilna faza krece pod utjecajem tlaka ili
    gravitacije

4
Tekucinska kromatografija
  • Eluacija ispiranje sastojaka koji prolaze kroz
    kolonu dodavanjem novih kolocina otapala
  • Ako je stacionarna faza polarna onda se za
    mobilnu uzima nepolarna
  • Npr. odvajanje ugljikovodika
  • Stacionarna faza SiO2 Al
  • Mobilna faza

heksan toluen heksan DCM
zasiceni ugljikovodici aromatski ugljikovodici
NSO-komponente
PORAST POLARNOSTI
5
Plinska kromatografija
  • Mobilna faza inertni plin koji eluira
    komponente smjese u koloni napunjenoj
    stacionarnom fazom. Za razliku od tekucinske
    kromatografije u plinskoj analit ne reagira s
    mob. fazom te zbog toga njegova brzina kretanja
    kroz kolonu ne ovisi o kemijskoj strukturi mob.
    faze
  • Stacionarna faza
  • - za odjeljivanje komponenti male molekulske
    mase - cvrsta tvar velike specificne površine na
    koju se adsorbiraju analizirane komponente
  • za odjeljivanje komponenti velike molekulske
    mase tekuca faza nanesena na površinu cvrstog
    nosaca adsorpcijom ili kemijskim vezanjem
  • Analit ubrizgava se kao tekucina koja zbog
    visoke temperature u kromatografu prelazi u
    plinovito stanje. Temperatura ulaza instrumenta
    postavlja se na 50C višu temperaturu od
    temperature vrelišta najslabije hlapljive
    komponente iz analizirane smjese

6
Plinska kromatografija selektivni detektor masa
7
Kemijski sastav zasicenih ugljikovodika
TICsMineralno ležište Ljubija
Mineralizirani vapnenci
Nemineralizirani vapnenci
Tamni masivni ankeriti
Tamni masivni sideriti
8
Kemijski sastav zasicenih ugljikovodika Terpani
(m/z 191)Mineralno ležište Ljubija
Nemineralizirani vapnenci
Mineralizirani vapnenci
Tamni masivni ankeriti
9
Kemijski sastav zasicenih ugljikovodika Sterani
(m/z 217)Mineralno ležište Ljubija
Nemineralizirani vapnenci
Tamni masivni ankeriti
10
Kemijski sastav aromatskih ugljikovodikaMineralno
ležište Ljubija
Nemineralizirani vapnenci
Mineralizirani vapnenci
Tamni masivni ankeriti
Tamni masivni sideriti
11
Izotopni sastav pojedinih komponenti (GC/IRMS)
  • npr. odredivanje izotopnog sastava pojedinih
    bitumena (plinski kromatograf
  • maseni spektrometar)

12
d13C normalnih alkana Mineralno ležište Ljubija
Mineralizirani vapnenci n4 (-26.1 to -29.5 )
Nemineralizirani vapnenci n4 (-26.7 to -29.5 )
Tamni masivni siderit n5 (-25.9 to -29.8 )
n-C14 n-C15 n-C16 n-C17
n-C18 n-C19 n-C20
Normalni alkani
13
Ionska kromatografija
  • omogucava razdvajanje iona ili nabijenih
    molekula
  • metoda se temelji na razdvajanju komponenti
    smjese zbog djelovanja kulonovih (ionskih) sila.
    Stacionarna faza ima ionske funkcionalne grupe
    koje reagiraju s ionima iz analizirane smjese
    suprotnog naboja. Metoda se dijeli na
  • kromatografiju kationske izmjene (cation
    exchange chromatography) - stacionarna faza ima
    neg. nabijene funkcionalne grupe
  • kromatografiju anionske izmjene (anion exchange
    chromatography)
  • stacionarna faza ima poz. nabijene funkcionalne
    grupe

14
Ionska kromatografija fluidne
inkluzijepriprema uzorka (I)
  • Procišcavanje uzoraka
  • moramo imati monomineralni uzorak (separacija
    lupa, magnetni separator, teške tekucine,)
  • granulacija 0,5-1 mm
  • kolicina 1g uzorka (2g barita, galenita ili
    ostalih minerala ukoliko su siromašni fluidnim
    inkluzijama)
  • kvarc ostavimo preko noci u 65-tnoj HNO3 na
    temp. od 60C
  • ostale minerale preko noci ostavljamo u
    deioniziranoj vodi na sobnoj temperaturi (u 100mL
    caši)
  • nakon toga uzorak ispiremo 3-5 malom kolicinom
    deionizirane vode te napunimo cašu s uzorkom do
    oznake. Uzorak ostavimo 24 sata. Postupak
    ponavljamo 5-7 dana
  • uzorci se suše u sušioniku na 50C 24 sata

15
Ionska kromatografija fluidne
inkluzijepriprema uzorka (II)
  • Drobljenje uzoraka
  • odvagani uzorak stavimo u suhi ahatni tarionik i
    dodamo 5 mL deionizirane vode
  • drobimo uzorak 1 min (kvarc 2 min)
  • dobivenu smjesu filtriramo te filtrat
    analiziramo

Odnos Cl/Br vs. Na/Br ukazuje na porijeklo
fluida (morska voda vs. voda koja nosi potpis
evaporita) Fluidi koji su modificirana morska
voda imaju Cl/Br i Na/Br omjere niže od omjera za
morsku vodu. Posljedica je to konzervativnog
ponašanja Br.
16
Ionska kromatografija fluidne
inkluzijeMineralno ležište Ljubija
Limestone, mineralized
1000
Quartz (dark fine-grained siderite)
dark siderite
800
light siderite
zebra
600
ankerite
Cl/Br molar
quartz
400
Permian seawater affected by evaporation
vein siderite
200
barite
seawater
0
0
200
400
600
800
1000
Na/Br molar
Write a Comment
User Comments (0)
About PowerShow.com