Prsentation PowerPoint

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UFR Sciences Techniques Master CAC Promotion
2007-2008
Marion CORNEILLAT
Instrumentation en ICP-AES
30 Novembre 2007
marion_corneillat01_at_etu.u-bourgogne.fr
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Plan

• Introduction
• Système dispersif
• ? Réseau Plan
• ? Réseau Concave
• ? Réseau Echelle
• Détection des photons en ICP-AES
• ? Simple canal
• ? Multi canal
• Conclusion

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Plan

• Introduction
• Système dispersif
• ? Réseau Plan
• ? Réseau Concave
• ? Réseau Echelle
• Détection des photons en ICP-AES
• ? Simple canal
• ? Multi canal
• Conclusion

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Introduction
Retour sur le principe dune analyse par ICP -AES
Les différentes étapes
1- Nébulisation de léchantillon liquide ?
Formation et tri de laérosol
2- Dans le plasma désolvatation, vaporisation,
atomisation, excitation, ionisation de
léchantillon.
3- Dispersion et détection des raies émises
caractéristiques des éléments à analyser.
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Plan

• Introduction
• Système dispersif
• ? Réseau Plan
• ? Réseau Concave
• ? Réseau Echelle
• Détection des photons en ICP-AES
• ? Simple canal
• ? Multi canal
• Conclusion

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Réseau Plan

• densité de traits gt 1000 traits/mm nombre
  dordres de diffraction lt 4

• Système séquentiel analyse dune ? à la fois.
• Balayage du spectre démission par rotation du
  réseau.

• Haute résolution, prix modéré
• ? Lenteur du balayage en ?

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Réseau Concave

• densité de traits gt 1000 traits/mm nombre
  dordres de diffraction lt 4.

• Mode séquentiel monochromateur balayage en ?
  par déplacement de la fente de sortie.
• Mode simultané polychromateur disposition de
  plusieurs fentes de sortie sur le cercle de
  Rowland. ? Derrière chaque fente de sortie un
  détecteur.

? Manque de fléxibilité
? Rapide, bonne reproductibilité
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Réseau Echelle

• densité de traitslt 100 traits/mm.
• nombre dordres de diffraction élevé 35 lt k lt
  120.
• ? Possibilité de post-dispersion par un prisme.
• spectre en 2D avec une dispersion croisée ? x
  ordre.

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Plan

• Introduction
• Système dispersif
• ? Réseau Plan
• ? Réseau Concave
• ? Réseau Echelle
• Détection des photons en ICP-AES
• ? Simple canal
• ? Multi canal
• Conclusion

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Détecteurs photo électriques
Rôle

• ? Mesure de lintensité des raies émises
  caractéristiques des éléments à analyser.
• ? Conversion du flux de photons en un courant
  électrique proportionnel.

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Détection simple canal( mesure dune longueur
donde à la fois)
Tube photomultiplicateur (PM)

• Impact des h? sur la photocathode.
• Création de- par effet photoélectrique.
• Nombre de- décuplé après impact sur les
  dynodes.
• ? Amplification du courant électrique.

? Association avec un monochromateur à réseau
plan ou concave

• Seuil de détection très bas
• ? Large gamme spectrale

• ? Coût important pour un système à plusieurs PMs

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Détection multi canal( mesures simultanées de
plusieurs ?)
Barette de photodiodes (PDA)

• Regroupement dun grand nombre de photodiodes au
  sein dun même instrument.
• Détecteur à semi conducteur monodimensionnel (Si
  dopé).
• Création de paires électron-trou après impact
  des photons sur le Si.
• Génération dun courant électrique.

? Association avec un polychromateur à réseau
concave par exemple

• PD plus petite taille et coût moins élevé que
  les PMs

• Assez mauvaise résolution
• PD moins sensible que PM

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Détection multi canal( mesures simultanées de
plusieurs ?)
Capteur CCD (charge coupled device)
?Détecteur solide bidimensionnel (concept 1969)

• ? Surface cellules photosensibles (pixels)
• Matériau Si dopé (conversion hv? e-)

• Accumulation des charges (e-) au sein de chaque
  pixel alimenté puis transfert vers une zone de
  stockage. ? remplissage puis vide du pixel.

? Association avec un réseau échelle et un prisme
(dispersion croisée)

• Analyse simultanée dun grand nombre déléments.
• faible bruit de lecture.

• Blooming.

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Plan

• Introduction
• Système dispersif
• ? Réseau Plan
• ? Réseau Concave
• ? Réseau Echelle
• Détection des photons en ICP-AES
• ? Simple canal
• ? Multi canal
• Conclusion

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Conclusion
Performances en ICP-AES
Points forts
Limitations

• Nombreuses interférences (chimiques, physiques,
  spectrales).
• Complexité des spectres démission atomique.
• Pas dinfos sur les rapports isotopiques.
• Détermination impossible du nombre doxydation
  des éléments présents dans léchantillon.
• LOD parfois insuffisantes

• Meilleures LOD quen FAAS (0,1 à 100 ppb)
• Plasma source efficace dexcitation.
• Analyse multi élémentaire, gain de temps.
• Couvre plus de 70 éléments.
• Couvre une large gamme de C.
• Applicable aux échantillons liquides, gaz,
  solides.

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Réferences

• ICP-AES, T.Manning, W.Grow, The Chemical
  Educator, 1997
• Lanalyse chimique quantitative de Vogel,
  Mendham, Denney, Barnes, Thomas, Ed. de Boeck
• Sites web
• http//www.emse.fr
• http//www.research.philips.com
• http//www.mrl.uscb.edu