EXTRACCI

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Práctica 9

• EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA COMO UNA ALTERNATIVA
  PARA EL PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA EN LA
  DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS AROMÁTICOS
  POLICÍCLICOS POR CG (EFS-CG-EM)

EQUIPO 3 Esquivel Orozco Karla Manzanarez Pech
Wendy Us Martín Neira
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Objetivo

• Realizar una extracción en fase sólida (EFS) en
  cartuchos de C18 para la obtención de
  hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) a
  partir de una muestra de agua.
• Analizar la fracción obtenida para la
  identificación de HAP por medio de CG-EM.

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Antecedentes
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Hidrocarburos aromáticos policíclicos
Se componen de dos o más anillos de benceno con
anillos adyacentes que comparten dos átomos de
carbono. Se encuentran con frecuencia en el medio
abiente y se ha detectado ocasionalmente en agua
potable.

• Los niveles normales de HAP en aguas
  subterráneas son de 10 a 50 mg/L y de 50 a
  250mg/L en aguas pluviales relativamente no
  contaminadas. Se estima que la exposición del
  hombre a los HAP es de
• 0.1 al 3 por agua
• 0.9 por aire
• 99 por alimentos

Jiménez Cisneros B. E. (2001). La contaminación
ambiental en México Causas, efectos y tecnología
apropiada. Editorial Limusa S.A. de C.V. México
DF. pp86
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Componentes Básicos de CG

• En CG, la mezcla de solutos a separar, una vez
  volatilizada, se hace pasar a través de una
  columna con la ayuda de un gas portador
  inerte(Ne, Ar, He), basándose la separacion en la
  distinta velocidad de los solutos a su paso por
  la columna, los cuales van llegando al sistema de
  detección.

Valcárcel Cases M. Gómez Hens A. (1988). Técnicas
analiticas de separación. Edición en español.
Editorial Reverté. España. Pp 616.
6
CG-EM

• La cromatografía de gases se emplea también a
  menudo para separar los componentes de una
  mezcla, que se inyectan directamente en un
  espectrómetro de masas. Esta técnica es conocida
  como cromatografía de gases acoplada con
  espectroscopia de masas o CG-EM. 1
• Es uno de los métodos más utilizados, ya que la
  espectrometría de masas (MS) introduce la
  capacidad de caracterizar cualitativamente el
  analito por comparación con datos externos del
  sistema. Los límites de detección de CG-MS
  dependen de la capacidad de detección del equipo
  de espectrometría de masas.2

1- Julián I. Sáez R. Martínez S. (1999). Química.
Primera reimpresión española. Impreso por Oxford
University Press. España. Pp 181-182 2-
Valderrama J. O. (1998) Información Tecnología.
Volumen 9. Nº 5. Editorial del Norte. Brasil. Pp
17
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• El tiempo de retención es el tiempo necesario
  para que un componente pase a través de la
  columna. Depende de diversas variables como son
• La naturaleza de la fase estacionaria
• La volatilidad del compuesto
• La temperatura
• Las dimensiones de la columna
• La velocidad del flujo del gas portador
• El grado en que la fase estacionaria interacciona
  con el compuesto que está siendo analizado

Climent Olmedo M. J. Iborra Cornet S. García
Gómez H. Morera Bertomeu I. Experimentación en
Química Química Orgánica, Ingeniería Química.
Universidad politécnica de Valencia. Valencia.
Pp 89
8
Extracción sólido-líquido

• Se refiere a la extracción de uno o varios
  componentes solubles de un sólido mediante el
  contacto de éste con un solvente líquido
  selectivo.
• Es usualmente usada para extraer sustancias
  inorgánicas, solubles de minerales sólidos.1
• La extracción en fase sólida es un proceso físico
  de extracción basado e el mismo principio que la
  cromatografía líquida, en el que están implicadas
  una fase sólida y otra líquida. Esta extracción
  conlleva 5 etapas básicas2
• El acondicionamiento y equilibrado de los
  cartuchos de sorbente
• La carga de la muestra
• El lavado del cartucho
• Una etapa de secado
• La elución

1- Patiño Olivares A. Introduccion a la
ingeniería Química (Balances de Masa y Energía).
Tomo 1. Editorial Universidad Iberoamericana.
Santa Fe, ciudad de México. Pp3107 2- Castro
Rios A. Aplicación de la cromatografía líquida
acoplada a la espectrosmetría de masas en tandem
a la determinacion de antidepresivos en plasma y
fluido oral. Tesis de Doctorado. Facultad de
Medicina y Odontología. pp64
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Cartucho con C18

• Tiene un carácter básico que actúa
  simultáneamente a través de un mecanismo de fase
  reversa y de un mecanismo de intercambio
  catiónico, permiten una extracción mas selectiva.
  Las toxinas son retenidas por adsorción para
  posteriormente ser extraídas del cartucho usando
  solventes como metanol.

Castro Rios A. Aplicación de la cromatografía
líquida acoplada a la espectrosmetría de masas en
tandem a la determinacion de antidepresivos en
plasma y fluido oral. Tesis de Doctorado.
Facultad de Medicina y Odontología. pp65
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Acondicionamiento o activación de la fase sólida.
Colocar un cartucho para extracción en fase
sólida empacada con C18 en un dispositivo para
aplicar vacío (Visiprep).
Adicionar 5 mL de metanol.
Aplicar vacío, evitando que la fase se seque.
Recolectar en un vaso de pp de 50 mL.
Adicionar 5 mL de agua desionizada. Recolectar.
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Adición de la muestra.
El flujo de paso de la muestra no debe excederse
de 5 mL/min.
Adicionar un volumen total de 50 mL de la muestra
de agua contaminada con HAP a la columna de EFS.
Recolectar la fase acuosa.
Lavar el cartucho con 5 mL de agua desionizada
para eliminar impurezas, eliminando toda traza de
agua.
Dejar secar por aproximadamente 5 minutos.
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Elución de los compuestos a analizar.
Adicionar 3 mL de una mezcla 111 de
diclorometano-hexano y ciclohexano.
Aplicar vacío y recolectar la fase orgánica en un
vial cromatográfico.
Limpieza del cartucho.
Adicionar 20 mL de acetona. Aplicar vacío y
recolectar la fase orgánica.
Adicionar 10 mL de metanol.
Recolectar el disolvente.
Dejar secar el cartucho por 5 minutos.
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(No Transcript)