Folie%201

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Department Analytik
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Grundlage der AAS Absorption von Photonen
definierter Energie durch freie Atome Anregung
von Valenzelektronen Abgabe der Energie nach ca.
10-8 s unter Emission von Photonen Prinzip
gerichteter Photonenstrahl ? Absorption durch
Atomwolke (Niedertemperaturplasma) ? Emission
der Photonen in alle Raumrichtungen
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Grundlage der AAS Freie Atome spektrales
Licht Photonen einer Energie (
Wellenlänge) Kalibration nach Lambert
Beerschen Gesetz E log I0 / ID e c
l e Extiktionskoeffizient bei ? c
Konzentration der freien Atome im
durchstrahlten Plasma l Länge des
Absorptionsweges Grenzen des Lambert Beer
schen Gesetzes E 0.0044 lg 100 / 99 e l
c 1 Absorption im ursprünglichen Sinn
wurde mit monochromatischer Strahlung angeregt
Weiterentwicklung führte zu Kontinuumstrahlern
und hochauflösenden Spektrometern
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Grundlage der AAS Apparatives Schema
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Lichtquellen (spektrale Quellen) HKL Hohlkathode
nlampen (vgl. Atomemission) EDL elektrodenlose
Entladungslampen (mit Hochfrequenz
angeregt) Laser Dioden-Laser (durchstimmbar) Kon
tinuumstrahler in Echell - Spektrometern
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Plasma-Temp. K FAAS Flammen-
AAS 1600 - 3200 ETAAS elektrothermische
AAS GFAAS Graphitrohr AAS (elektrothermisch)
500 3000 Metallatomisator 500
3200 QT Quarz - Rohr 50 -
1000 Laserplasma ???
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Flamme Prozesse
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Flamme Probeneinführung
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Flamme Probeneinführung
Langschlitzbrenner
Beispiel für Brenner wesentliches
Kriterium langer Absorptionsweg (lt5 cm 12
cm) (Lambert Beer)
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Quarz Rohr für Cold Vapour
Technik (Hg)
chem. Probenüberarbeitung Transport
Anreicherung Atomisator
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Quarz Rohr für Cold Vapour
Technik (Hg)
Hg AAS Sonderstellung in flammenloser
Atomspektrometrie Ursache hoher Dampfdruck,
hohe Innertheit von Hg0 chemische
Vorbehandlung Reduktion von Hg2 mit BH4-
BH4- H H2O ? H3BO3 8
Hnasc. Hg2 2 Hnasz. ? Hg0 2 H mit
Sn2 Hg2 Sn2 ? Hg0 Sn4 Transport von
Hg0 mit Ar N2 He Aufkonzentrierung möglich
Au, Pt, Pd, .. Bildung von Amalgamen
HgxPdy schnelle thermische Zerstörung der
Amalgame bei Erhitzen Transfer von Hg0 durch
Absorptionsrohr (bis 30 cm lang) Temperatur des
Absorptionsrohrs gt 50 C (Vermeidung von Hg0
Sorption an Rohrwand)
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Atomemission Probeneinführung
Direkte Probeneinführung Analyte aus
Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung
Hydridtechnik (As, Se, Sb, Te, Bi, Hg) BH4-
H3O 2 H2O ? H3BO3 8 Hnasz H2SeO3 6 Hnasz
? SeH2 ? 3 H2O
Batch - Technik
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Hydrid Technik
Eigenschaften der Hydride Siedepunkte lt 273 K
thermisch zersetzbar 2 AsH3 ? 2 As0 3 H2
( bei T lt 1500 K auch Rkt. 2 As ? As2, As4)
Wesentlich für Hydridbildung ist Oxidationsstufe
des Hydridbildners As3 / As5 Se4 /
Se6 ? Vorreduktion ist stets erforderlich,
z.B. mit L-Cystein, KI
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Atomisatoren Hydrid Technik Einfluss der
Oxidationsstufe auf Hydridbildung und
Empfindlichkeit
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Atomisatoren Graphitrohre
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Atomisatoren Graphitrohre
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Atomisatoren Graphitrohre
Atomisierungsmechanismen Atomiserung basiert
auf Thermischer Energie Reaktionsenergie MxOy
y C ? x Mgas y CO? MoO2 2 C ? Mosolid 2
CO (lt 1500K) Mosolid ? Mogas (lt2000 K) 2
As2O3 3 C ? 4 As 3 CO2 (240K)
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Atomisatoren Graphitrohre
Varianten der Probenverdampfung,
atomisierung Wand-, Plattform - Atomisierung,
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Atomisatoren Graphitrohre
Varianten der Probenverdampfung,
atomisierung Wand-, Plattform - Atomisierung,
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre
Varianten der Probenverdampfung,
atomisierung Wand-, Plattform - Atomisierung,
G Temperatur-Zeit-Kurve für Rohrwand V
Temperatur-Zeit-Kurve für Gas P
Temperatur-Zeit-Kurve für Plattform
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre
Varianten der Probenverdampfung,
atomisierung Wand-, Plattform - Atomisierung,
Wandatomisierung
Plattformatomisierung
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre
Varianten der Aufheizung von Graphitrohren
längs beheiztes Rohr
quer beheiztes Rohr
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre
Varianten der Probenverdampfung,
atomisierung Plattform Atomisierung im quer
geheizten Rohr
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre

• Probeneinführungstechniken
• Lösungen 10 100 µl
• Organische Lösungen , Extrakte
• Gase (z.B. Hydride nach Hydridbildung
  Anreicherung im Graphitrohr)
• Feststoffe als Pulver mit spez.
  Dosiersystemen (lt 10 mg Probe)
• als Suspension (slurry) (mit Ultraschall
  Stabilisierung)
• direkt nach Laserablation
• Kopplung mit chromatographischen Trennungen und
  FIA

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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre

• Schritte der Probenbehandlung
• Dosierung
• Trocknung
• Thermische Überarbeitung
• (Spur-Matrix-Trennung Veraschung biol.
  Matrices chem. Isoformierung )
• Probenverdampfung, atomisierung
• Reinigung des Atomisators

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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre

• Schritte der Probenbehandlung
• Dosierung
• Trocknung
• Thermische Überarbeitung
• (Spur-Matrix-Trennung Veraschung
  biolologischer Matrices chem. Isoformierung )
• Probenverdampfung, atomisierung
• Reinigung des Atomisators

Wandatomisierung
Plattformatomisierung
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre
Wandatomisierung

• Schritte der Probenbehandlung
• Dosierung
• Trocknung
• Thermische Überarbeitung
• (Spur-Matrix-Trennung Veraschung biol.
  Matrices chem. Isoformierung )
• Probenverdampfung, atomisierung
• Reinigung des Atomisators

Plattformatomisierung
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre

• Schritte der Probenbehandlung
• Dosierung
• Trocknung
• Thermische Überarbeitung
• (Spur-Matrix-Trennung Veraschung biol.
  Matrices chem. Isoformierung )
• Probenverdampfung, atomisierung
• Reinigung des Atomisators

Bestimmung von Mn in Meerwasser Einfluss der Tpyr
auf Absorbance Mn (279 nm) 1 Mn in HNO3 2 Mn in
Meerwasser 3 nicht-spezifische Absorption
(Meerwasser) auf Mn (279 nm)
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Atomisatoren Graphitrohre
Einfluss der gewählten Atomisierungstemperatur
auf die Absorptionssignale Bestimmung von Pb und
Al in HNO3
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Atomisatoren Graphitrohre

• Schritte der Probenbehandlung
• Probenverdampfung, atomisierung

Bestimmung von Cd in HNO3 Einfluss der Tpyr auf
zeitlichen Verlauf der Atomisierung
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Atomisatoren Graphitrohre

• Schritte der Probenbehandlung
• Thermische Überarbeitung
• Probenverdampfung, atomisierung

Element T C max. Pyrolyse
Atomisierung Al 1400 2400 Cd 500
1400 Co 1200
2400 Cr 1400 2300 Cu 1000
2000 Fe 1200 2100 Mn 1200
1900 Ni 1200 2300 Pb 800
1500 Sr 1400 2300 Zn
700 1300
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre

• Modifier in der GF AAS
• Ziele chemische Reaktionen bei niedrigen
  Temperaturen (100 500C)
• Stabilisierung der Analyte während der
  thermischen Überarbeitung
• Erreichen höherer Tpyr zur Matrixabtrennung
• in Phase therm. Überarbeitung ohne
  Analyt-Verlust
• Isoformierung der Analytverbindungen
• 4. Erreichen höherer Tat zur Matrixabtrennung
• in Atomsierungsphase ohne Analyt-Verlust
• 5. Verbesserung der Atomisierbarkeit der
  Analyte
• 6. gleichmäßiges und schnelles Atomisieren der
  Analyte

• Schritte der Probenbehandlung
• Thermische Überarbeitung
• (Spur-Matrix-Trennung Veraschung biol.
  Matrices chem. Isoformierung )
• Probenverdampfung, atomisierung

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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre
Modifier in der GF AAS Modifierarten Pd, Ir,
Rh, Ru, Pt, (Os) Bildung von therm. stabilen
Verbindungen z.B. PdxMy (Struktur wird
kontrovers diskutiert) Mg(NO3)2
Oxid-Bildung NH4H2PO4 Phosphatbildung

• Schritte der Probenbehandlung
• Thermische Überarbeitung
• (Spur-Matrix-Trennung Veraschung biol.
  Matrices chem. Isoformierung )
• Probenverdampfung, atomisierung

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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre

• Schritte der Probenbehandlung
• Probenverdampfung, atomisierung

ohne modifier
Bestimmung von Pb in HNO3
Pd als modifier
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre

• Schritte der Probenbehandlung
• Störungen bei Probenverdampfung, atomisierung

blank
100pg Tl
Bestimmung von Tl in HNO3 bei Tat 2000C mit Pd
modifier
?? Störung
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre
Interferenzen in GF AAS Ursache unspezifische
Absorption
Tpyr 800C
Tpyr 900C
Abwasser (ohne Pb) Messung auf Pb-Linie 283 nm
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre
Interferenzen in GF AAS Ursache unspezifische
Absorption Streulicht Absorptionen durch
Molekülbanden z.B. thermisch stabile
zweiatomige Moleküle NO CaO, AlF, MgBr, InCl,
OH, PO Ursache Chem. Rkt. Bei
Verdampfung Gasphasenreaktionen Linienüber
lagerungen
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren Graphitrohre

• Interferenzen in GF AAS
• Beseitigung von Interferenzen durch
  Absorptions-Korrektur-Maßnahmen
• ? Differenzbildung der Absorptionintensitäten
• Gesamt-Signals (spez. unspez.) - unspez.
  Signal spez. Signal
• Methoden
• Kontinuum BG - Korrektur (Kontinuumlampe)
• Smith Hieftje Korrektur (Linienverbreiterung
  durch hohen Strom der HKL)
• Zeeman Korrektur (Anlegen von starken
  Magnetfeld)
• Zwei Linien Methode (Messung mit zweiter
  HKL neben Absorptionslinie)
• Laserdioden shifting (nur bei Laser-AAS)

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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Zwei Linien Methode Kontinuum BG -
Korrektur (Kontinuumlampe) Zeeman
Korrektur (Anlegen von starken Magnetfeld)
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Kontinuum BG - Korrektur (Kontinuumlampe) Seque
ntielles Erfassen (gt 50 Hz) von Absorption der
HKL Strahlung auf ?max Absorption der D2
Strahlung im Bereich ?max (mehrere nm, durch
Spaltbreite des Monochromators vorgegeben) Proble
m Ungenaue Messung mit D2 besonders bei
strukturiertem BG (Molekülbanden)
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Smith-Hieftje - Korrektur Grundprinzip gepulste
HKL (z.B. 10 mA ? 250 mA ? 10 mA ? 250 mA
..) Sequentielles Erfassen (gt 50 Hz) von
Absorption der HKL Strahlung auf
?max Absorption der verbreiterten Lninie der HKL
im Bereich ?max (nur einige 100
pm) Problem Instabilität der Leistung der HKL
durch pulsen
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Department Analytik
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur Grundprinzip Nutzung der
Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions
Linien im starken Magnetfeld (Vgl. Theorie)
Verschiedene Varianten Einsatz eines Magneten
um Atomisator oder Lichtquelle Verwendung eines
longitudinalen oder transversalen Magnetfeldes
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur Grundprinzip Nutzung der
Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions
Linien im starken Magnetfeld (Vgl. Theorie)
Verschiedene Varianten Einsatz eines Magneten
um Atomisator oder Lichtquelle Verwendung eines
longitudinalen oder transversalen Magnetfeldes
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur Grundprinzip Nutzung der
Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions
Linien im starken Magnetfeld
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Lichtquelle
Zeeman - Korrektur Grundprinzip Nutzung der
Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions
Linien im starken Magnetfeld
Atomisator
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Apparative Varianten der Zeeman-BG-Korrektur in
AAS Ort des Magneten Anordnung des Magneten Art
des Magnetfeldes zusätzliche opt. Komponenten
Bemerkungen Lichtquelle longitudinal Gleichfe
ld rotierender Polarisator kaum
Wechselfeld keine transversal Gleichfeld
rotierender Polarisator Wechselfeld festste
hender Polarisator Atomisator longitudinal Glei
chfeld nicht anwendbar
Wechselfeld keine transversal Gleichfeld
rotierender Polarisator Wechselfeld festste
hender Polarisator
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Lichtquelle
Zeeman - Korrektur Grundprinzip Nutzung der
Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions
Linien im starken Magnetfeld
Atomisator
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur Grundprinzip Nutzung der
Aufspaltung von Emissions- oder Absorptionslinien
im starken Magnetfeld
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur Probleme Einfluss der
Konzentration von Matrixbestandteilen auf das
Analysenergebnis bei Zeeman-Korrektur
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur Probleme Spektrale
Interferenzen bei Zeeman-Korrektur Überlappung
von 2 Atomlinien
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur Probleme Spektrale
Interferenzen bei Zeeman-Korrektur Überlappung
von Analytlinie mit Zeeman aktiven
Molekül-Banden, z.B. Überkorrektur durch
Interferenz
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF AAS Methoden zur
Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur Probleme Spektrale
Interferenzen bei Zeeman-Korrektur
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Multielement - GF AAS
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Multielement - GF AAS Beispiel simultane
Bestimmung von Se, Pb, As, Tl in Oberflächenwasser
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Trends GF AAS simultane Multielementbestimmung
en
Kontinuum-Lichtquelle und hochauflösendes
Spektrometer (Echelle mit CCD)
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Multielement - AAS
GF-AAS mit Laserdioden-Lichtquellen und sehr
einfachem Spektrometer
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Trends in GF AAS
GF-AAS mit Laserdioden-Lichtquellen und sehr
einfachem Spektrometer
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Trends in GF - AAS
GF-AAS mit Laserdioden-Lichtquellen und sehr
einfachem Spektrometer
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
AAS Methodenvergleich
Nachweisgrenzen atomspektrometrischer
Verfahren Analyt GF-AAS Flammen-AAS ICP-OES
ICP-MS
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
GF AAS Zusammenfassung
Analytische Charakteristik typische
Einzelelementbestimmung (besonders für
Lösungen) Simultanbestimmung (bis 4 Elemente)
unter gewissen Voraussetzungen (ähnliches
Atomisierungsverhalten der Analyte in der
relevanten Matrix) möglich Zahl der Elemente 65 -
70 Probenvolumen 5 100 µl pro
Bestimmung Zeitaufwand 60 240 s / Messung
Nachweisgrenzen 0.05 500 pg (absolut)
analyt- und linienabhängig 0.01 100 µg
l-1 Arbeitsbereich 1 1.5 Dekaden Matrix-Interfer
enzen stark ( Korrekturen erforderlich)
thermische Spur-Matrix-Trennung Einsatz
von Modifiern BG-Korrekturen Kopplungen mit
Hydrid System FIA Ultraschallsonde
(slurry) Feststoffsysteme möglich
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vertiefende Literatur AAS B. Welz, M.
Sperling Atomabsorptionsspektrometrie,
Wiley-VCH, 1997 G. Schlemmer, B.
Radziuk Analytical Graphite Furnace Atomic
Absorption Spectrometry Birkhäuser, 1999 S.J.
Haswell Atomic Absorption Spectrometry,
Elsevier, 1991 K. Dittrich Atomabsorptionsspek
trometrie, WTB 276, Akademie-Verlag,
1982 Kapitel in u.a. Analytiker-
Taschenbuch, Springer Encyclopedia of
Analytical Chemistry, Wiley Encyclopedia of
Analytical Science, Academic Press D.A. Skoog,
J.J. Leary Instrumentelle Analytik, Sprinegr,
1996 H.Günzler, A. Williams Handbook of
Analytical Techniques, Wiley-VCH, 2001 D.C.
Harries Lehrbuch der Quantitativen Analyse,
Springer, 2002
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1861
2004
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