Effetto%20del%20processo%20di%20mescolazione%20sulla%20difettosit

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Effetto del processo di mescolazione sulla
difettosità delle mescole
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Tipi di difetti

• I difetti di una mescola in gomma possono essere
  legati alle
• Dimensioni sono specificate solitamente con
  intervalli di tolleranza opportuni tenendo conto
  che la gomma è un materiale flessibile
• Aspetto sono i difetti che potrebbero
  compromettere la funzione del prodotto o la sua
  accettazione da parte del cliente. Bisogna
  definire una procedura di ispezione che
  identifichi un difetto e determini una serie di
  azioni basate sulla severità del difetto
• Funzione i test derivano dalle specifiche delle
  prestazioni del prodotto. Bisogna definire metodi
  di analisi ed intervalli di tolleranza legati
  alle specifiche prestazionali del prodotto

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Obiettivi della mescolazione

• Trasformare la formulazione in un prodotto
• I cui componenti siano perfettamente dispersi
  nella matrice elastomerica
• Che sia facilmente trasformabile in semilavorato
• Vulcanizzi in modo efficiente ed uniforme
• Esplichi le proprietà di progetto sul prodotto
  finito

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Effetto delle 4M del mixing sulla qualità del
prodotto
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Fasi delloperazione di mixing

• Plastificazione o riduzione della viscosità
• Incorporazione
• Distribuzione
• Dispersione
• Tutte queste fasi possono avvenire anche
  contempora-neamente e ciascuna di queste può
  essere la fase che determina la velocità del
  processo

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Riduzione della viscosità

• La riduzione della viscosità avviene con tre
  meccanismi interdipendenti
• Aumento della temperatura causata dalla
  trasformazione della energia meccanica in energia
  termica
• Estensione delle catene liberazione delle catene
  macromolecolari aggrovigliate
• Masticazione scissione delle catene
  macromo-lecolari con omogeneizzazione del
  materiale (gomma naturale) sia per effetto
  meccanico, sia attraverso agenti chimici

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Incorporazione

• Come la viscosità e la elasticità della gomma si
  riducono, la gomma scorre lungo gli additivi,
  incorporandoli ed includendoli nella matrice
  gommosa.
• Va detto che la carica si presenta in pellets per
  problemi di trasporto ed ambientali e questi
  pellets vengono rotti facilmente in agglomerati
  sempre più piccoli
• La efficienza dellincorporazione dipende dai
  flussi di gomma di ricircolo indotti nella gomma
  dal mixer, che si sovrappongono ed includono i
  volumi di additivi
• Due sono i meccanismi proposti

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Meccanismi per lincorporazionea)laminazione
b)spezzettamento
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Confronto dellefficienza del mixing esponenziale
e laminare
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Mixing dispersivo

• La gomma si immobilizza negli interstizi delle
  cariche e fa aumentare la viscosità della miscela
• Sforzi elevati si applicano agli agglomerati di
  particelle incomprimibili causandone la rottura
• Questo processo si chiama mixing dispersivo e
  porta le particelle da agglomerati relativamente
  larghi (10-100micron) ad aggregati fino a meno di
  1 micron
• Queste forze si riducono progressivamente per il
  rilascio della gomma occlusa dovuta alla frattura
  degli agglomerati ed alla riduzione della
  dimensione di essi

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Mixing distributivo

• Parallelamente si ha una riduzione di viscosità
  della miscela per effetto dellaumento della
  temperatura con rapida diminuzione
  dellefficienza del mixing dispersivo
• Il mixing distributivo avviene parallelamente al
  mixing dispersivo ed è la fase in cui i frammenti
  di agglomerato vengono separati ed uniformemente
  distribuiti una volta che sono stati fratturati
• Il grado finale della distribuzione del nero
  dipendono dal tipo di nero, dalle condizioni di
  mescolazione e dal tipo di gomma.
• I cambiamenti in consumo di potenza della varie
  fasi sono indicativi delle fasi di processo in
  cui ci si trova e danno indicazioni sulle
  caratteristiche del prodotto finito

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Curva di potenza con il tempo nella
mescolazione
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Tests per la qualità e luniformità delle
mescole

• Ci sono dei test che ci danno informazioni sulla
  qualità ed altri sulla consistenza del processo
  di mixing
• Per ciò che riguarda il primo aspetto ricordo ad
  es.
• 1)La misura del grado di dispersione dei
  filler per la dispersione si guarda quante
  particelle di agglomerato sono rimaste attraverso
  il SEM
• Per il secondo ad es.
• 2) La consistenza del network del filler si
  esamina con landamento del modulo in shear in
  funzione dellampiezza della deformazione
  (effetto Payne)

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• Tuttavia entrambi i tests richiedono tempi lunghi
  per la esecuzione e non sono generalmente
  fattibili nelle aree di produzione
• Test più semplici come una una ispezione visiva
  della sporcabilità o della lucentezza della
  superficie della mescola tal quale e della
  mescola trazionata sono più adatti a tale scopo
• Oppure ci possono essere misure di moduli a due
  punti vale a dire di modulo in funzione
  dellampiezza di defor-mazione a 0,1 e 0,5 che
  danno informazioni precise sia sulla dispersione
  che sul network della carica (vedi slide
  successiva riportata a due punti) od infine esami
  ottici della mescola e della dispersione della
  carica rispetto ad una scala di confronto
  (Dispergrader).
• Nella pratica industriale però per controllare le
  mescole si usano i controlli rapidi ed alcuni
  controlli statistici

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Andamento del modulo G in funzione dellampiezza
di deformazione per diverse mescole
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I controlli rapidi

• Tutti i batch vengono controllati dati i rischi
  con-nessi nel processo a valle se si utilizza
  anche un solo batch di irregolare
• Generalmente lo strumento usato per il controllo
  è il reometro MDR che fornisce, attraverso la
  curva reometrica, informazioni correlate con
  al-cune proprietà tecnologiche della mescola e
  con la processabilità allimpiego (ad es. MH ed
  E)
• Altri controlli(Viscosità, densità ad es.)
  possono essere fatti in funzione del tipo di
  mescola
• I limiti vengono definiti durante la
  industrializ-zazione delle singole mescole
  secondo regole definite legate a metodologie di
  controllo statistico del processo

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Curva reometrica e parametri dinamici nel
controllo rapido
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Problemi del controllo rapido

• 1.Correlazione tra i limiti dei controlli rapidi
  e specifiche tecniche delle mescole
• Il problema diventa determinare la
  correlazione quantitativa fra questi parametri
  (ad es. E, MH) considerando anche il fatto che
  alcune caratteristiche delle mescole (ad
  es.proprietà tensili) sono poco correlate alla
  curva reometrica
• 2.Limiti di controllo e specifiche tecniche
• I limiti di controllo sono legati alla capacità
  qualitativa del processo utilizzato
• Esiste il problema della possibile incoerenza fra
  la capacità qualitativa del processo rispetto
  delle specifiche tecniche (cplt 1,33)
• 3.Standardizzazione dei limiti di controllo
• Ripetibilità e riproducibilità del test
  reometrico
• Limiti di controllo differenti per diversi
  laboratori

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Trend chart, control and warning limits
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Il controllo del prodotto attraverso i
parametri di processo

• Per controllare il prodotto attraverso i
  parametri di processo si usano vari parametri
  quali Tempo, Temperatura, Energia
• Il Tempo di mixing totale da solo non è un buon
  criterio per la sua scarsa riproducibilità
• La curva Tempo Temperatura è importante per
  prevenire la vulcanizzazione prematura nel
  banbury. Comunque una sola termocop-pia può
  essere insufficiente per avere la situazione
  della distribuzione delle tempera-ture
  allinterno del by nella mescola la
  distribuzione delle temperature è allincirca
  13,5C
• LEnergia può essere considerata il miglior
  parametro da usare per avere costanza qualitativa
  e la mescola è scaricata ad una prescritta
  energia totale

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• Altri importanti parametri sono la curva tempo-
  torque ed il movimento del ram
• Vanno comunque tenuti presenti altri fattori che
  possono cambiare leffetto sulla mescola dei
  parametri di processo come le modalità di
  alimentazione del materiale, la stagnazione ecc.
• E utile vedere a priori con misure di
  dispersione se è più conveniente usare come
  criterio di scarico la energia da sola od insieme
  ad altri parametri di processo
• Un sistema di controllo complessivo sulla mescola
  usando i parametri di processo è la Process Point
  Analysis che permette di controllare il prodotto
  durante la fase di mescolazione utilizzando in
  ogni istante i parametri di processo

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Process point analysis of mixing
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Indice di processabilità

• Un modo analogo di controllare il prodotto
  durante la mescolazione e di mettere a punto un
  ciclo ottimale di mescolazione in laboratorio è
  il metodo dellindice di processabilità
• Il massimo del secondo picco di torque chiamato
  anche BIT è un punto in cui la incorporazione
  del nero è finita successivamente si arriva al
  t oltre il quale il lavoro va a rompere le
  catene polimeriche
• A ciò corrisponde il massimo di die swell ed un
  aumento della densità od anche della resistività
  in alcuni casi (vedi seguito)

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Correlazione fra indice di processabilità (t)e
controllo di processo
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Conclusioni

• La mescolazione può essere causa di difetti del
  manufatto
• Analisi fisiche semplici permettono
  lindividua-zione di possibili difetti e di
  rapide correzioni
• Lanalisi dei parametri di processo,
  lindividua-zione di intervalli di tolleranza e
  la loro correzio-ne in tempo reale rappresentano
  un tool impor-tante per minimizzare gli scarti