Variabilit

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Variabilità caratteristica delle mescole nel
breve e nel lungo periodo
A. Proni
2
La qualità e luniformità delle mescole

• Ci sono dei test che ci danno informazioni sulla
  qualità ed altri sulla ripetibilità del processo
  di mixing
• Per ciò che riguarda il primo aspetto ricordo ad
  es. 1)La misura del grado di dispersio-ne dei
  filler per la dispersione si guarda quante
  particelle di agglomerato sono rimaste attraverso
  il SEM.2) La consistenza del network del filler
  si esamina con landamen-to del modulo in shear
  in funzione dellampi-ezza della deformazione
  (effetto Payne)

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• Tuttavia entrambi i tests richiedono tem-pi
  lunghi per la esecuzione e non sono generalmente
  fattibili nelle aree di produ-zione
• Test più semplici come una una ispezio-ne visiva
  della lucentezza della super-ficie della mescola
  e della mescola in trazione sono più adatti a
  tale scopo
• Oppure anche ci possono essere misu-re di moduli
  a due punti vale a dire di modulo in funzione
  dellampiezza di deformazione ad es. 0,1 e 0,5
  che danno informazioni precise sia sulla
  dispersione che sul network della carica .

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Andamento del modulo G in funzione dellampiezza
di deformazione per una mescola a diversi gradi
di dispersione
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• Uniformità e consistenza
• La uniformità in termini di consistenza coinvolge
  sia la variazione fra i batch che quella
  allinterno del batch. La richiesta di livello di
  uniformità dipende dai metodi di impiego a valle
  come la estrusione o linjection moulding
• 1)se il campione è dellordine dei mm³ la
  mescola può essere estrusa da un reometro
  capillare a velocità costante e la oscillazione
  della pressione può essere presa come misura di
  uniformità

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• Per dimensioni più ampie la misura della non
  uniformità allinterno di un batch può essere
  correlata allesame di parametri di processo
  quali ad es.il torque durante il mixing od alla
  pres-sione nella camera di mescolazione
• Attenzione però, perché la eventuale variazione
  del profilo di questi para-metri è anche legata
  al modo con cui la mescola si muove allinterno
  del mixer
• Comunemente per controllare la mes-cola in
  fabbrica si usano i controlli ra-pidi e i
  controlli statistici

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I controlli rapidi ed i controlli statistici

• Il controllo rapido ha lo scopo di verificare
  rapidamente tutte le mescole per valutarne la
  loro conformità e darne il benestare allimpiego
  in produzione
• Il controllo statistico misura il livello di
  qualità di alcune mescole rispetto ad alcuni
  parame-tri per individuare i livelli di criticità
  e predis-porre eventuali piani correttivi nel
  medio termine

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I controlli rapidi

• Tutti i batch vengono controllati dati i rischi
  con-nessi nel processo a valle se si utilizza
  anche un solo batch di irregolare
• Generalmente lo strumento usato per il controllo
  è il reometro MDR che fornisce, attraverso la
  curva reometrica, informazioni correlate con
  alcune proprietà tecnologiche della mescola e con
  la processabilità allimpiego
• Altri controlli(Viscosità, densità ad es.)
  possono essere fatti in funzione del tipo di
  mescola
• I limiti vengono definiti durante la
  industrializ-zazione delle singole mescole
  secondo regole definite legate a metodologie di
  controllo statistico del processo

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Trend chart, control and warning limits
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Problemi del controllo rapido

• Correlazione tra i limiti dei controlli rapidi e
  specifiche tecniche delle mescole
• Limiti di controllo e specifiche tecniche
• I limiti di controllo sono legati alla capacità
  qualitativa del processo utilizzato
• Esiste il problema della possibile incoerenza fra
  la capacità qualitativa del processo rispetto
  delle specifiche tecniche (cplt 1,33)
• Standardizzazione dei limiti di controllo
• Ripetibilità e riproducibilità del test
  reometrico
• Limiti di controllo differenti per diversi
  laboratori

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I controlli statistici dei livelli di qualità
delle mescole

• Viene definita una frequenza di controllo
• Vengono definiti i tipi di saggi
• Vengono definite modalità operative vincolanti
  per tutti (ad es. numerosità e preparazione dei
  provini, strumentazione, metodi)
• I dati raccolti vengono gestiti con carte di
  controllo, istogrammi ecc. che consentono una
  visione immediata degli andamenti

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Tipi di output

• Da questi controlli si può avere una idea
  dellandamento della qualità di fabbrica insieme
  ai risultati dei controlli rapidi
• Viene fatta una elaborazione dei livelli di
  qualità delle singole unità operative per il
  confronto delle diverse realtà con lo scopo di
• Riallineamento dei risultati delle singole unità
• Identificazione della best practice
• Interventi per unità che denotano
  sistematicamente qualità inferiori

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Indicatori livelli di qualità

• Il sistema elabora diversi indicatori
• Indice di centratura
• Indice di uniformità di vari parametri fisici
• Indice di uniformità aggregato e complessivo
• Indice di conformità
• Tali indici vengono pubblicizzati sia per un
  confronto qualitativo delle varie unità sia con
  gli obiettivi prima espressi

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Esempio di un indice medio di uniformità per un
parametro per varie mescole per diverse unità
produttive per diversi semestri
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Il controllo di processo attraverso i parametri
di processo

• Il tempo di mixing totale non è un buon criterio
  per la sua scarsa riproducibilità
• La curva tempo temperatura è importante per
  prevenire la vulcanizzazione prematura nel by
• Comunque una sola termocoppia può essere
  insufficiente per avere la situazione della
  distribuzione delle temperature allinterno del
  by nella mescola la distribuzione delle
  temperature può essere considerata di 13,5C
• Lenergia(insieme con il tempo) può essere
  considerata la migliore misura e la mescola è
  scaricata ad una prescritta energia totale

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• Altri importanti parametri sono la curva tempo-
  torque ed il movimento del ram
• Vanno comunque tenuti presenti altri fattori di
  cambiamento dei parametri detti sopra che possono
  essere causa di variazione come le modalità di
  alimentazione del materiale, la stagnazione ecc.
• Lampiezza della oscillazione della curva
  torque/tempo o quella dei movimenti del ram
  diminuisce quando il contenuto diviene più
  omogeneo. E utile vedere a priori con misure di
  dispersione se è più conveniente usare come
  criterio di scarico la energia o altri parametri
  di processo

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Indice di processabilità (t)

• Il massimo del secondo picco di torque chiamato
  anche BIT è un punto in cui la incorporazione
  del nero è finita successivamente si arriva al
  t oltre il quale il lavoro va a rompere le
  catene polimeriche
• A ciò corrisponde il massimo di die swell ed un
  aumento della densità od anche della resistività
  in alcuni casi (vedi seguito)

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Correlazione fra indice di proces-sabilità (t)e
controllo di processo
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La Process Point Analysis

• E lo studio del prodotto attraverso i parametri
  di processo
• Tale studio del prodotto può portare alla
  correzione in tempo reale del prodotto fuori
  specifica usando ad esempio la velocità variabile
  ed il pistone pressa-tore (per regolare potenza e
  tempera-tura)

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Riduzione irregolare da processo un metodo

• 1Analizzare le performances delle mescole
  rispetto allimpiego e correlarle con parametri
  frequentemente misurabili
• 2Scegliere le Funzioni (ad es. Mixing, Dosa-tura
  ecc) e le Operazioni di dettaglio che fanno parte
  delle Funzioni (ad es.Incorpo-razione,
  Dispersione carica ecc.) ed i Parametri delle
  Operazioni che li influenzano (ad es.
  torque,temperatura ecc.)
• 3Collegare i Difetti (fuori specifica dei
  para-metri analitici di cui sopra) alle Funzioni
  (matrice difetti-funzioni)

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• 4Uso dellanalisi FMEA per analizzare i difetti
  delle Operazioni e definirne il livello di
  importanza
• 5Classificazione dellimportanza dei difetti (RPN
  ranking)
• 6Priorità interventi in funzione dellimpor-tanza
• 7Controllo dei risultati (percentuale di
  irrego-lare) dopo 3 mesi
• 8Ricostruzione scritta del know- how aziendale