Thin Layer Chromatography

1
Thin Layer Chromatography
2
Teobromin dan Teofilin

• Teobromin C7H8O2
• Teofilin C7H8O2

Bagaimana dengan Kepolarannya ?
3
TEOBROMIN
C7H8O2
4
TEOFILIN
C7H8O2
5
Teob. Teof.
Fase diam
Silika gel G
Eluen
CH3OH NH4OH 100 1,5
6
Stationary Phase (Fase Diam) Silica (SiO2)
7
High Performance Liquid Chromatography
8
Skema HPLC
9
Menentukan Kepolaran / Polaritas Solvent atau
EluenAnalit
10
Kepolaran

• Beberapa parameter, dapat digunakan untuk
  menentukan kepolaran senyawa, a.l
• - Momen dipol
• - Indeks polaritas
• - Eluotropic value
• - Konstante dielektirk
• - Elektronegativitas
• - Sifat asam/basa

solvent
analit
11
Susunan Berkala
12
(No Transcript)
13
Solvent Index Polarity Eluotropic Values Eluotropic Values Eluotropic Values UV Cut off (nm)
Solvent Index Polarity Alumina C18 Silica UV Cut off (nm)
Hexane 0,1 0,01 - 0,00 195
Cyclohexane 0,2 0,04 - - 200
Toluene 2,4 0,29 - 0,22 284
Tetrahydrofuram 4,0 0,45 3,7 0,53 212
Chloroform 4,1 0,40 - 0,26 245
Ethyl acetate 4,4 0,58 - 0,48 256
Acetone 5,1 0,56 8,8 0,53 330
Methanol 5,1 0,95 1,0 0,7 205
Acetonitrile 5,8 0,65 3,1 0,52 190
Dimethylformamide 6,4 - 7,6 - 268
Dimethylsulfoxide 7,2 0,62 - - 268
Water 10,2 - - - 190
Snyder dkk., 1997
14
Elektronegativitas (EN)
Unsur (Gol IA) EN Unsur EN Unsur VII A EN
H 2,1 C (IV A) 2,5 F 4,0
Li 1,0 N (V A) 3,0 Cl 3,0
Na 0,9 O (VI A) 3,5 Br 2,8
K 0,8 F (VII A) 4,0 I 2,5
Rb 0,8 At 2,1
Cs 0,7
P 2,1 (V A)
S 2,5 (VI A)
( McMurry, 2004 )
15
Detektor UV
16
Gabapentin
R-NH2
Dapatkah Gabapentin dianalisis secara HPLC dengan
detektor UV atau Fluorescen ?
17
Derivatisasi dg Dansilklorid
R-NH2
Dansil klorid
Fluorescent derivative
18
Derivatisasi dg p-Br fenacylbromide
Captopril
p -Br fenacylbromide
19
Hasil derivatisasi Captopril p -Br
Fenacylbromide
Dapat dideteksi secara UV