WWA%20I%20PCB%20W%20GLEBIE%20I%20TKANCE

1
WWA I PCB W GLEBIE I TKANCE

• Anna Kielbasa
• Iwona Krzemien Konieczka
• Renata Gadzala Kopciuch
• Tomasz Kowalkowski
• Boguslaw Buszewski

2
Ekstrakcja i analiza WWA
3
Walidacja metody (gleba)
HPLC/FLD
Zwiazek LOD µg/l LOQ µg/l
Piren 5,23 15,7
Benzo(a)antracen 5,56 16,7
Benzo(b)fluoranten 4,58 13,7
Benzo(k)fluoranten 4,67 14,0
Benzo(a)piren 5,49 16,5
Indeno(1,2,3-cd)piren 4,95 14,9
Zakres krzywych kalibracyjnych 50 600 µg/l
Zwiazek BAM U013-b BAM U013-b CRM-141 CRM-141
Zwiazek Odzysk SD Odzysk SD
Piren 106 2,9 93 4,1
Benzo(a)antracen 99 3,0 85 4,9
Benzo(b)fluoranten 87 4,1 97 4,5
Benzo(k)fluoranten 87 3,5 96 4,8
Benzo(a)piren 95 3,8 73 1,9
Indeno(1,2,3-cd)piren 105 3,5 97 3,2
4
Walidacja metody (gleba)
Zwiazek LOD µg/l LOQ µg/l
Piren 18,8 56,4
Benzo(a)antracen 10,6 31,9
Benzo(b)fluoranten Benzo(k)fluoranten 14,2 42,5
Benzo(a)piren 25,6 76,8
Indeno(1,2,3-cd)piren 26,5 79,4
GC/MS
Zakres krzywej kalibracyjnej 50 (100) 600 µg/l
Zwiazek BAM U013-b BAM U013-b CRM-141 CRM-141
Zwiazek Odzysk SD Odzysk SD
Piren 92 3,2 86 3,7
Benzo(a)antracen 87 4,8 115 2,2
Benzo(b)fluoranten Benzo(k)fluoranten 106 4,9 107 5,7
Benzo(a)piren 86 3,5 70 1,9
Indeno(1,2,3-cd)piren 95 4,4 114 4,1
5
Chromatogramy WWA w glebie
6
Wyniki badania jednorodnosci gleby
Zwiazek CV analizy CVWB CVBB
Piren 4,4 13 9,3
Benzo(a)antracen 4,9 21 23
Benzo(b)fluoranten 5,4 17 14
Benzo(k)fluoranten 5,8 18 13
Benzo(a)piren 5,0 20 9,4
Indeno(1,2,3-cd)piren 5,2 16 16
7
Walidacja metody (tkanka)
Zwiazek LOD µg/l LOQ µg/l
Piren 0,10 0,31
Benzo(a)antracen 0,081 0,24
Benzo(b)fluoranten 0,11 0,34
Benzo(k)fluoranten 0,10 0,31
Benzo(a)piren 0,082 0,25
Indeno(1,2,3-cd)piren 0,15 0,45
HPLC/FLD
Zakres krzywej kalibracyjnej 0,30 (0,50) 10
µg/l
Zwiazek ERM-BB384 ERM-BB384 Skazona tkanka kormorana Skazona tkanka kormorana
Zwiazek Odzysk SD Odzysk SD
Piren 101 0,10 88 2,6
Benzo(a)antracen 94 0,10 106 6,9
Benzo(b)fluoranten 95 0,06 94 4,5
Benzo(k)fluoranten 99 0,12 92 4,4
Benzo(a)piren 89 0,15 89 5,3
Indeno(1,2,3-cd)piren 84 0,10 107 2,8
8
Chromatogramy WWA w tkance
9
Wyniki badan miedzylaboratoryjnych tkanki
kormorana, sledzia i dorsza
Zwiazek Kormoran µg/kg Sledz µg/kg Dorsz µg/kg
Piren 0,225 0,322 0,271
Benzo(a)antracen 0,197 0,0752 0,0630
Benzo(b)fluoranten 0,0325 0,0466 0,0325
Benzo(k)fluoranten 0,0193 0,0185 ltLOD
Benzo(a)piren ltLOD 0,0271 ltLOD
Indeno(1,2,3-cd)piren 0,0326 ltLOD ltLOD
10
Metoda oznaczania PCB w glebie

• Przyspieszona ekstrakcja rozpuszczalnikiem (ASE)
• Rozpuszczalnik mieszanina heksan/dichlorometan
  (8515)
• Oczyszczanie za pomoca zelu krzemionkowego
• Wzbogacanie ekstraktu w strumieniu azotu do
  objetosci 200 µl
• Analiza chromatograficzna za pomoca GC/MS metoda
  dodatku wzorca wewnetrznego

11
Walidacja metody
Zawiazek LOD ng/ml LOQ ng/ml
PCB 28 0,639 1,918
PCB 52 0,663 1,990
PCB 101 0,542 1,626
PCB 138 0,517 1,550
PCB 153 1,436 4,309
PCB 180 0,956 2,868
Zakres krzywej kalibracyjnej 5 50 ng/ml
Zwiazek Odzysk SD
PCB 28 102,4 5,2
PCB 52 106,0 7,7
PCB 101 110,0 5,4
PCB 138 89,6 6,6
PCB 153 98,9 5,8
PCB 180 103,8 6,8
12
Chromatogram PCB w glebie
13
Wyniki badan jednorodnosci
Zwiazek CV CV CV
Zwiazek CVanalysis CVWB CVBB
PCB 28 4 6 4
PCB 52 3 12 8
PCB 101 5 13 10
PCB 138 9 18 9
PCB 153 6 16 9
PCB 180 5 19 7
14
Metoda oznaczania PCB w tkance sledzia i dorsza

• Izolowanie PCB za pomoca metody zmydlania
  nasyconym metanolowym roztworem KOH
• Ekstrakcja mieszanina heksan/dichlorometan
  (8515)
• Oczyszczanie technika SPE kolumienki wypelnione
  zelem krzemionkowym
• Odparowanie próbki do sucha i ponowne
  rozpuszczenie w izooktanie do objetosci 100 µl
• Analiza chromatograficzna za pomoca GC/MS metoda
  dodatku wzorca wewnetrznego

15
Walidacja metody
Zakres krzywej kalibracyjnej 2,5 30 ng/ml
Zawiazek LOD ng/ml LOQ ng/ml Odzysk SD
PCB 28 0,411 1,233 71,24 5,34
PCB 52 0,867 2,601 56,31 2,79
PCB 101 0,477 1,431 98,65 8,30
PCB 138 0,541 1,623 71,35 2,81
PCB 153 2,845 8,535 64,63 2,75
PCB 180 1,975 5,925 43,17 3,83
16
Wyniki badan miedzylaboratoryjnych tkanki sledzia
i dorsza
Zwiazek Zawartosc ng/g Zawartosc ng/g
Zwiazek Sledz Dorsz
PCB 28 lt LOD lt LOD
PCB 52 lt LOD lt LOD
PCB 101 lt LOD lt LOD
PCB 138 lt LOD lt LOD
PCB 153 lt LOD lt LOD
PCB 180 lt LOD lt LOD
17
Chromatogramy PCB w tkance
Tkanka sledzia
Tkanka dorsza
18
SPOSOBY UPOWSZECHNIANIA WYNIKÓW PROJEKTU, PROMOCJI SPOSOBY UPOWSZECHNIANIA WYNIKÓW PROJEKTU, PROMOCJI
B. Buszewski O krzemionce stare i nowe problemy, XX Sympozjum, Slesin, 26-28 maja 2014  
A. Kielbasa, R. Gadzala-Kopciuch, B. Buszewski Nowe materialy odniesienia gleby i tkanek dla analizy wielopierscieniowych weglowodorów aromatycznych, 57 Zjazd Naukowy PTChem i SITPChem Chemia nadzieje i marzenia, Czestochowa, 14-18 wrzesnia 2014r, poster  
I. Krzemien-Konieczka, M. Sprynskyy, B. Buszewski Analityka polichlororowanych bifenyli w wytworzonym materiale certyfikowanym gleby, 57 Zjazd Naukowy PTChem i SITPChem Chemia nadzieje i marzenia, Czestochowa, 14-18 wrzesnia 2014r, poster  
K. Jurowski, B. BUSZEWSKI, W. Piekoszewski The analytical calibration in (bio)imaging/mapping of the metallic elements in biological samples- Definitions, nomenclature and strategies State of the art, Talanta 131 (2015), 273-285  
K. Jurowski, B. BUSZEWSKI, W. Piekoszewski Bioanalysis in quantitive (bio)imaging/mapping of metallic elements in bilogical samples, Crit. Rev. Anal. Chem. 2015, DOI 10.1080/10408347.2014.941455  
M. Sprynskyy, I. Krzemien, R. Gadzala-Kopicuch, B. Buszewski In vitro studies of the aflatoxin B1 reduction in synthetic physiological fluids by natural enterosorbents, J. Haz. Mat. (przeslana do druku)  
I. Krzemien-Konieczka, M. Sprynskyy, B. Buszewski Certified reference materiale for soils and bottom sediments containing polychlorinated biphenyls, Crit. Rev. Anal. Chem. (przeslana do druku)  
A. Kielbasa, R. Gadzala-Kopciuch, B. Buszewski Reference materials - significance, general requirements and demand, Crit. Rev. Anal. Chem. (przeslana do druku)  
19
DZIEKUJEMY ZA UWAGE I WSPÓLPRACE
zespól z UMK