Mikroskop elektronowy transmisyjny TEM Transmission Electron Microscope

1
Mikroskop elektronowy transmisyjny TEM
Transmission Electron Microscope
B. Augustyniak
2
Rodzaje mikroskopów elektronowych

1. Mikroskop transmisyjny (przeswietleniowy)
2. Mikroskop refleksyjny
3. Mikroskop skaningowy
4. Mikroskop emisyjny

www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
3
Historia TEM
4
E. A. F. Ruska
Ernst August Friedrich Ruska (ur. 25 grudnia
1906, zm. 25 maja 1988) niemiecki fizyk,
laureat Nagrody Nobla w dziedzinie fizyki w 1986
roku. W roku 1931 skonstruowal
pierwszy mikroskop elektronowy
The first order of business for a designer of an
electron microscope is the construction of a set
of "lenses" to focus the beam of electrons. In
1928 Ruska's professor, Max Knoll, assigned him
this task. Within three years Ruska constructed
an electron microscope using two
specially-designed magnetic coils to focus the
electron beam for the purposes of magnification.
Ruska's primitive model of 1931 was able to
magnify a mere 17 times, but it yielded a sharp
image and proved that an electron microscope
could be built. Within a few days after Ruska
announced his new microscope one of his German
competitors, Reinhold Rüdenberg, applied for
several patents covering electromagnetic and
electrostatic magnification of electron beams.
Although Ruska was forestalled from obtaining the
first patent for his invention this did not stop
him from embarking upon plans to develop a
commercial model of an electron microscope. By
1938 Ruska, working with a team at the Siemens
electrical company, had constructed prototype
electron microscopes capable of magnifying 30,000
times.
http//www.bookrags.com/biography/ernst-august-fri
edrich-ruska/
5
Ruska cd
German electrical engineer who invented the
electron microscope. He was awarded half of the
Nobel Prize for Physics in 1986 (the other half
was divided between Heinrich Rohrer and Gerd
Binnig).Ruska studied at the Technical
University of Munich during 1925-27 and then
enrolled at the Technical University in Berlin.
Around this time he began the studies that led to
his invention of the electron microscope. The
extent to which an optical microscope could
resolve the detail of a highly magnified object
was limited by the wavelengths of the light beams
used to view the object. Since it had been
established in the 1920s that electrons have the
properties of waves about 100,000 times shorter
than those of light, Ruska posited that if
electrons could be focused on an object the same
way light is, at extremely high magnifications
the electrons would yield greater detail (i.e.,
have a greater resolving power) than would
conventional light microscopes. In 1931 he built
the first electron lens, an electromagnet that
could focus a beam of electrons just as a lens
focuses a beam of light. By using several such
lenses in a series, he invented the first
electron microscope in 1933. In this instrument,
electrons were passed through a very thin slice
of the object under study and were then deflected
onto photographic film or onto a fluorescent
screen, producing an image that could be greatly
magnified. Ruska joined Siemens-Reiniger-Werke AG
as a research engineer in 1937, and in 1939 the
company brought out its first commercial electron
microscope, which was based on his inventions.
Ruska did research at Siemens until 1955 and then
served as director of the Institute for Electron
Microscopy of the Fritz Haber Institute from 1955
to 1972. He was also a longtime professor at the
Technical University of West Berlin.
http//physics.nobel.brainparad.com/ernst_august_f
riedrich_ruska.html
6
TEM budowa
http//www.imim.pl/fileadmin/lab_akred/L2.pdf
7
Porównanie TEM z optycznym
http//republika.pl/technologialaserowa/mikroskop.
pdf
8
Budowa TEM
Uproszczony schemat przeswietleniowego mikroskopu
elektronowego K1, K2 soczewki, kondensorowe,
P preparat, Ob soczewka obiektywowa, P
soczewka posrednia, Pr soczewka, projekcyjna, E
ekran pokryty luminoforem, F kaseta z
kliszami fotograficznymi, V zawory prózniowe
http//republika.pl/technologialaserowa/mikroskop.
pdf
9
Budowa mikroskopu glówne uklady

• Uklad prózniowy
• Dzialo elektronowe
• Uklad soczewek kondensora
• Komora preparatu
• Uklad powiekszajacy
• Ad. 1. Wiazka elektronów ulega na atomach gazu
  rozproszeniu dlatego konieczne jest stosowanie
  wysokich prózni. Im napiecie przyspieszajace jest
  wyzsze tym próznia musi byc wyzszej klasy np. dla
  100 kV p10-5 Tr. Próznie wytwarza uklad pomp
  rotacyjnych i dyfuzyjnych.

www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
10
Budowa mikroskopu 2
Ad. 2. DZIALO ELEKTRONOWE. Pelni role analogiczna
jak zarówka w mikroskopie swietlnym. Zbudowane
jest z trójelektrodowego systemu katody, tzw.
cylindra Wehnelta i anody. Role katody pelni
wyprofilowane wlókno wolframowe, które na skutek
podgrzewania przeplywajacym pradem emituje
elektrony (zjawisko termoemisji). Cylinder
Wehnelta oddzialuje na wiazke elektronów i
zmniejsza jej wymiary (srednica wiazki ok. 100
µm.
Ad. 3. KONDENSOR. Uklad soczewek sluzy do zmiany
natezenia i rozbieznosci wiazki elektronów
padajacej na próbke.
Ad. 4. KOMORA PREPARATU. jest zaopatrzona w
sluze aby nie zapowietrzac calego mikroskopu
podczas wymiany preparatu. W komorze znajduje sie
równiez stolik o duzej precyzji przesuwu, a takze
goniometr pozwalajacy nachylac preparat.
www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
11
Budowa mikroskopu 3

• Ad. 5. UKLAD POWIEKSZAJACY sklada sie z
• Soczewki obiektywowej (najwazniejsza czesc
  mikroskopu od niej zalezy zdolnosc
  rozdzielcza),
• Soczewki posredniej (moga byc dwie, sluza do
  uzyskiwania obrazu dyfrakcyjnego),
• Soczewka projekcyjna (sluzy do uzyskiwania
  zadanych powiekszen).
• Do usuwania astygmatyzmu soczewek stosuje sie
  tzw. stygmatory. Korekcja astygmatyzmu polega na
  wytwarzaniu przez stygmator asymetrycznego pola
  magnetycznego takiego, by kompensowalo asymetrie
  pola magnetycznego soczewki i przeslony.

www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
12
Budowa mikroskopu - detale
1 - kolumna mikroskopu, 2 - dzialo elektronowe,
3 -
wiazka elektronów,
4 - katoda,
5 - anoda,

6 - cewka ogniskujaca,
7 -
preparat ,
8 - obiektyw,

9 - okular,
10 - detektor
http//pl.wikipedia.org/wiki/Mikroskop_elektronowy
Elektronowy_mikroskop_transmisyjny
13
Najwazniejszym elementem mikroskopu elektronowego
jest kolumna mikroskopu (1), która zawiera dzialo
elektronowe(2) wytwarzajace (np. w wyniku
termoemisji) wiazke elektronów(3). Wstepnie
uformowana wiazka elektronów w obszarze pomiedzy
katoda(4) i anoda(5) zostaje rozpedzona uzyskujac
energie E eU, gdzie e jest ladunkiem
elektronu, a U napieciem miedzy katoda i anoda.
Zwiekszenie napiecia pozwala na zwiekszenie pedu
elektronów, co zmniejsza dlugosci fali.
Przykladowo, gdy napiecie przyspieszajace U
300kV , wtedy dlugosc fali elektronów ? 0,00197
nm. Dla takiego napiecia predkosc elektronów w
kolumnie mikroskopu v 0,776c, gdzie c jest
predkoscia swiatla w prózni. Aby elektrony mogly
przebyc droge od dziala elektronowego do ekranu
konieczne jest utrzymywanie w kolumnie bardzo
dobrej prózni. Soczewkom optycznym odpowiada
odpowiednio uksztaltowane pole magnetyczne
zmieniajace bieg elektronów w cewkach
ogniskujacych(6). Istotna zaleta soczewek
magnetycznych jest mozliwosc plynnej zmiany ich
ogniskowych poprzez regulacje natezenia pradu
przyplywajacego przez soczewke. Gdy rozpedzona
wiazka elektronów pada na preparat (7) zachodzi
szereg efektów, które sa wykorzystywane w róznych
urzadzeniach badawczych. W przypadku dostatecznie
cienkich preparatów czesc elektronów przechodzi
przez preparat i jest wykorzystywana w
transmisyjnych mikroskopach elektronowych.
14
Wiazka elektronowa po przejsciu przez preparat
moze byc ksztaltowana podobnie jak promienie
swietlne, z wykorzystaniem ukladu obiektyw (8) -
okular (9). W przypadku elektronów zamiast
szklanych elementów optycznych wykorzystywane sa
cewki zmieniajace bieg naladowanych czastek.
Mikroskop moze pracowac w trybie obrazu wówczas
wiazka tworzy obraz preparatu na detektorze (10).
Mikroskop pracujacy w trybie dyfrakcji moze nie
miec cewek obiektywu i okulary, obraz tworza
elektrony w wyniku zjawiska dyfrakcji na
strukturze próbki. W pierwszych konstrukcjach
detektor byl ekranem elektrono luminescencyjnym
(obecnie tez stosowane). W obecnych
konstrukcjach detektor w postaci matrycy CCD,
pobudzanej elektronami, umozliwia odczytanie
obrazu jako sygnalów elektrycznych, a odpowiednia
aparatura pomiarowa pozwala na zapisywanie
informacji i tworzenie obrazu próbki
15
Dzialo elektronowe
Niewielki drut wolframowy, wygiety w ksztalcie
litery V, rozgrzany pradem do temperatury
powyzej 1000oC, emituje chmure elektronów na
skutek efektu termoemisji. Pomiedzy katoda, która
jest drut wolframowy, a anoda umieszczona w
dolnej czesci dziala, wytworzona jest róznica
potencjalów np. 1000 000 V. Elektrony, które
przeszly z katody do prózni, zostaja
przyspieszone polem elektrostatycznym i
skierowane w strone otworu w anodzie. Skupienie
wiazki osiaga sie przez wykorzystanie pola
elektrostatycznego wytworzonego przez tzw.
cylinder Wehnelta, który znajduje sie na drodze
wiazki miedzy katoda, a anoda. Jest to soczewka
elektrostatyczna, wytwarzajaca ujemne pole
potencjalu powodujace odpychanie ujemnie
naladowanych elektronów. W efekcie, wiazka
zostaje wstepnie skupiona i skierowana do dalszej
czesci kolumny mikroskopu.
http//republika.pl/technologialaserowa/mikroskop.
pdf
16
Dlugosc fali elektronów
Zdolnosc rozdzielcza mikroskopu (obowiazuje wzór
Abbego) 1/d ?/2Aob Zgodnie z zasada de Broglie
wiazce elektronów poruszajacych sie z predkoscia
v mozna przypisac fale o dlugosci
Zakladajac dalej, ze energia kinetyczna elektronu
wynosi (przy nieuwzglednieniu zjawisk
relatywistycznych)
wynika, ze
Przy napieciu przyspieszajacym U100 kV ?
0,037 Å
www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
17
Zaleznosc dlugosci fali od napiecia U
Wplyw napiecia przyspieszajacego na dlugosc fali
wiazki elektronowej
http//republika.pl/technologialaserowa/mikroskop.
pdf
18
Soczewki dla wiazki elektronowej

• Rodzaje soczewek
• Elektrostatyczne
• Magnetyczne
• z magnesem trwalym
• elektromagnetyczne

Pole elektryczne lub magnetyczne wytwarzane przez
soczewki musi byc osiowo symetryczne
Schemat soczewki elektromagnetycznej
f dlugosc ogniskowej, k czynnik zalezny od
geometrii nabiegunnika, N liczba zwojów, J
prad uzwojenia, U - napiecie
www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
19
Soczewka magnetyczna
Schemat dzialania soczewki elektromagnetycznej
kat odchylenia toru wiazki alfa jest tym
wiekszy, im wieksza jest odleglosc x elektronu
od osi ukladu
http//republika.pl/technologialaserowa/mikroskop.
pdf
20
Soczewka magnetyczna - wady
Wada charakterystyczna dla soczewek elektronowych
jest astygmatyzm. Wada ta zwiazana jest z tym, ze
pole magnetyczne nabiegunników nigdy nie jest
idealnie symetryczne. Podobnie na wiazke
elektronów moga oddzialywac elektrostatyczne
zanieczyszczenia gromadzace sie na przeslonach.
Wady te rzutuja na zdolnosc rozdzielcza
mikroskopu, która w obecnie budowanych
mikroskopach wynosi okolo 1Å.
www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
21
Oddzialywanie elektronu z materialem
22
Oddzialywanie elektronów z materialem 2

Liczba wtórnych elektronów w niewielkim stopniu
zalezy od liczby atomowej atomów materialu.
Liczba atomów rozproszonych wstecz natomiast jest
zalezna od liczby atomowej atomów badanego
materialu.
23
Niedogodnosci TEM?

• 1. W materialach o nieperiodycznej strukturze
  (amorficzne, biologiczne tkanki) duzy udzial
  zderzen niesprezystych powoduje zwiekszenie
  rozrzutu energetycznego wiazki, a przez to
  wieksza aberracje chromatyczna
• Dla niezbyt cienkiego preparatu wystepuje
  zwiekszenie rozmycia geometrycznego i
  energetycznego wiazki elektronów przeswietlajacej
  preparat, a przez to nastepuje zwiekszenie
  aberracji sferycznej i chromatycznej
• Straty energii elektronów zaleza od liczby
  atomowej Z materialu próbki i od jej gestosci.
  Sklad pierwiastkowy i gestosc próbek
  biologicznych malo zalezy od ich pochodzenia. W
  celu uzyskania lepszego kontrastu trzeba zatem
  uzyc wiazki elektronów o wiekszym natezeniu, a
  taka wiazka powoduje radiacyjne uszkodzenia
  próbki, a przez to znieksztalcenie obrazu.

24
Które elektrony wykorzystac ?

• Elektrony rozproszone w próbce rejestrowane sa
  przez detektor pierscieniowy niosa one
  informacje o grubosci i skladzie pierwiastkowym
• Elektrony rozproszone sprezyscie pochodza od
  struktur periodycznych w próbce i niosa
  informacje o strukturze krystalograficznej
  preparatu

25
Dwa sposoby analizy elektronów przechodzacych
przez preparat
Obrazowanie z wlozona przeslona, rejestracja
intensywnosci wiazki po przejsciu przez próbke
Dyfrakcja z wyjeta przeslona, obserwacja
wiazek ugietych na plaszczyznach atomowych
zorientowanych zgodnie z prawem Bragga
26
Dwa mody pracy i obrazowania
http//www.microscopy.ethz.ch/TEMED.htm
27
Dwa typy obrazów

• W mikroskopie mozna otrzymac dwa typy obrazów
• Obraz dyfrakcyjny plaszczyzn sieciowych
• Obraz mikroskopowy próbki

Schemat dyfraktogramu od ciala polikrystalicznego
umozliwia wyznaczenie odleglosci
miedzyplaszczyznowych d ze wzoru
Stala dyfrakcyjna mikroskopu
Gdzie ?- dlugosc fali elektronów L-
dlugosc kamery r- odleglosc refleksu od
punktu zerowego
www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
28
Kontrast obrazu

• Ad. 2. Kontrast obrazu moze miec charakter
• Rozproszeniowy
• Dyfrakcyjny
• Interferencyjny

Ad. a) Rozproszenie oraz absorpcja elektronów
przez krysztal zalezy od jego grubosci gdzie
J0 natezenie wiazki pierwotnej, µ czynnik
rozproszeniowy zalezny od rodzaju preparatu i
energii elektronów, t grubosc preparatu Zmiana
grubosci i gestosci preparatu powoduje zmiane
intensywnosci wiazki przechodzacej

www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
29
Kontrast w mikroskopie cd.
Ad. b) Czesc wiazki elektronów ulega na
plaszczyznach sieciowych ugieciu pod okreslonym
katem. Po przejsciu przez krysztal beda istnialy
dwie wiazki (ugieta i nieugieta).
Jezeli obraz próbki bedzie sie obserwowac w
wiazce nieugietej, otrzyma sie pole jasne. Gdy
obserwacje prowadzi sie w wiazce ugietej - pole
ciemne. Realizacja jasnego i ciemnego pola moze
odbywac sie albo przez odpowiednie usytuowanie
przeslony albo za pomoca odchylania wiazki.
www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
30
Kontrast w mikroskopie cd.
Ad. c) Zasade kontrastu interferencyjnego
ilustruje rysunek. Obraz w tym przypadku powstaje
w wyniku interferencji wiazki ugietej z wiazka
nieugieta. Realizacja tego przypadku jest mozliwa
gdy przeslona obiektywu obejmuje zarówno refleks
centralny jak i refleks pochodzacy od wiazki
ugietej
www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
31
Przygotowanie próbek

• Badania na mikroskopie transmisyjnym o napieciu
  100 kV wymagaja przygotowania cienkich próbek o
  grubosci 2000 3000 Å. Tak cienkie próbki mozna
  uzyskac w dwojaki sposób
• Metody posrednie (tzw. repliki)
• Metody bezposrednie (tzw. cienkie folie)

• Ad. 1. W badaniu nie przeswietla sie samej próbki
  a jedynie jej replike tj. cienka blonke wiernie
  odwzorowujaca topografie powierzchni. Replika
  powinna spelniac warunki
• dokladnie odwzorowywac powierzchnie,
• byc trwala (odpornosc mechaniczna, chemiczna)
• byc bezpostaciowa (ze wzgledu na wysoka zdolnosc
  rozdzielcza mikroskopu

www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
32
Przygotowanie replik

• latwo oddzielac sie od powierzchni próbki,
• byc kontrastowa i latwa do interpretacji.
• Repliki wykonuje sie jako
• Jednostopniowe (na powierzchnie naklada sie
  cienka warstwe masy plastycznej i ja odrywa),
• Dwustopniowe np. triafol wegiel (najpierw
  wykonuje sie matryce powierzchni z latwo
  rozpuszczalnego plastiku o nazwie triafol a
  nastepnie na ta matryce naparowuje sie wegiel),

www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
33
Przygotowanie replik

• c) Repliki ekstrakcyjne kolejne etapy
  przygotowania to
• trawienie szlifu metalograficznego tak aby
  rozpuscic jedynie osnowe, a nie rozpuscic
  wydzielen,
• naparowanie powierzchni próbki warstwa wegla
  (ok.200 Å)
• elektrolityczne oddzielenie blonki weglowej od
  powierzchni próbki.

d)
a)
e)
b)
c)
www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
34
Przygotowanie folii

• Ad. 2. Metody bezposrednie (cienkie folie)-
  umozliwiaja
• Badania struktury
• Obserwacje defektów sieciowych
• Obserwacje procesów wydzieleniowych
• Obserwacje przemian fazowych
• Obserwacje procesów odksztalcania i
  rekrystalizacji
• Grubosc folii zalezy od uzytego napiecia
  przyspieszajacego i od liczby atomowej badanego
  metalu np. dla 100 kV grubosc folii aluminiowej
  moze wynosic 3000 Å a dla olowiu 1000 Å
• Metody wykonywania cienkich folii
• Polerowanie elektrolityczne
• Metody strugi szybkie polerowanie
  elektrolityczne

www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
35
Polerowanie

• Polerowanie elektrolityczne etapy
• Wstepne scienianie próbki (szlifowanie,
  polerowanie mechaniczne) do grubosci ok.
  100 µm.
• Chemiczne lub elektrolityczne polerowanie do
  grubosci ok. 10 µm (konieczne dla usuniecia
  warstw powierzchniowych odksztalconych w wyniku
  mechanicznego szlifowania.
• Ostateczne polerowanie elektrolityczne dla
  osiagniecia wymaganej grubosci przy zachowaniu
  gladkosci powierzchni.

www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
36
Elektrolityczna perforacja
www.pg.gda.pl/kkrzyszt/wykladMikroskopia.ppt
37
TEM - aparaty
Elektronowy Mikroskop Transmisyjny (TEM) Hitachi
H-7650
Elektronowy Mikroskop Transmisyjny (TEM) Hitachi
H-2300
38
TEM... cd
Transmisyjny Mikroskop Elektronowy PHILIPS CM20
(200kV) TWIN
http//www.imim.pl/fileadmin/lab_akred/L2.pdf
39
Aparaty cd
Mikroskopy transmisyjne Tesla BS - 500 firmy
Tesla
http//microscopy.ar.wroc.pl/GALP01.htm
Akademia Rolnicza we Wroclawiu    
40
Wspólczesne TEM
FEI Company kontynuuje znakomite tradycje firmy
PHILIPS Electron Optics w konstruowaniu
innowacyjnych systemów mikroskopii elektronowej.
Pierwszym przykladem moze byc nastepca slynnej
serii EM300 - Morgagni. System mikroskopu
Morgagni jest nowoczesnym ukladem cyfrowym,
pracujacym i obslugiwanym w systemie Windows
2000. Oprócz konwencjonalnej kamery
fotograficznej model ten wyposazony jest
standardowo w dedykowana wysokorozdzielcza kamere
CCD do cyfrowej rejestracji obrazów
elektronomikroskopowych. Zaawansowana technologia
cyfrowa zastosowana równiez w rozwiazaniu
graficznego interfejsu uzytkownika sprawia, ze
mikroskop Morgagni jest wyjatkowo prosty w
obsludze - takze dla osób, które nie sa
specjalistami w dziedzinie mikroskopii
elektronowej, poznawanie i korzystanie z tej
nowoczesnej techniki badawczej nie wymaga
pokonywania zadnych barier technologicznych.
Morgagni wykorzystuje super jasny uklad
oswietleniowy i wysokokontrastowy obiektyw.
Powstal z mysla o zastosowaniach w biologii i
medycynie.
http//www.labsoft.pl/image.php?pic127
41
Wspólczesne...2
Tecnai G2 firmy FEI Company to rewolucyjna i
zaawansowana technologicznie seria wspólczesnych
wysokorozdzielczych transmisyjnych mikroskopów
elektronowych. Seria Tecnai obejmuje szeroka game
modeli i typów, a okreslone konfiguracje
proponowane sa w zaleznosci od indywidualnych
zastosowan lub preferencji. Wedlug unikalnej
koncepcji budowy i dzialania mikroskopów TECNAI
wszelkie techniki mikroskopowe i analityczne
znane wspólczesnej transmisyjnej mikroskopii
elektronowej moga wspóldzialac w jednym
zintegrowanym systemie akwizycji i obróbki
sygnalów. Wszystkie detektory wystepujace w
systemie (standardowo lub opcjonalnie), takie jak
kamery CCD, detektory STEM i HAADF, detektory EDS
i EELS lub "filtr obrazu" sterowane sa w sposób
calkowicie cyfrowy. Akwizycja danych z tych
detektorów wbudowana jest w glówny interfejs
uzytkownika systemu TECNAI G2 i moze byc
wykonywana w sposób zautomatyzowany (np. w
technice tomografii TEM).
http//www.labsoft.pl/image.php?pic128
42
Obrazy mikroskopowe TEM
43
Obrazy mikroskopowe TEM
http//webs.uvigo.es/coloides/nano/tem_pics.html
44
TEM warstwy Si
This is a HRTEM (high-resolution TEM) image. The
image shows the atomic structure of planar
defects in thin-film silicon a twin defect (in
which the upper layers are rotated 180º from the
lower layers), an intrinsic stacking fault
(ISFin which adjacent layers are shifted
slightly), and an extrinsic stacking fault
(ESFin which there is an intervening layer
between two layers slightly shifted from each
other)
http//webs.uvigo.es/coloides/nano/tem_pics.html
45
TEM Ag
http//webs.uvigo.es/coloides/nano/tem_pics.html
46
Nanorurki TEM
TEM image of a multi-walled carbon nanotube. Each
concentric layer can easily be seen.
A single wall nanotube
http//www.physics.berkeley.edu/research/zettl/pro
jects/imaging.html
47
Nano-rurki dla AFM
http//www.physics.purdue.edu/nanophys/elton/monic
astips.html
48
Nano-czastki TEM
http//webs.uvigo.es/coloides/nano/tem_pics.html
49
Nano-wlókna
TEM image showing uniformly distributed
nano-fibers inside epoxy matrix
http//imechanica.org/node/935
50
Wydzielenia TEM
TEM montage of the steel-fusion zone-Stellite
cross-section sample
http//journals.cambridge.org/download.php?file2
FMAM2FMAM11_S022FS1431927605501880a.pdfcode3b0
955b02e42ee076cb278dbfe6e39fd
51
Jasny-ciemny TEM
(a) Bright-field and (b) dark-field TEM images of
the complex type Cr enriched phase.
http//journals.cambridge.org/download.php?file2
FMAM2FMAM11_S022FS1431927605501880a.pdfcode3b0
955b02e42ee076cb278dbfe6e39fd
52
PtSi warstwy
Increasing the annealing time or the annealing
temperature makes the PtSi film more coarse
grained this is easily seen in the sequence
below. But only the diffraction image shows that
an epitaxial relationship to the Si substrate
develops at high temperatures.
53
Granice faz
TEM micrograph to the interface
HRTEM image of the reaction interlayer (RI) and
its bonding with Cu-4Zn and Steel
http//journals.cambridge.org/download.php?file2
FMAM2FMAM11_S022FS143192760550583Xa.pdfcode76b
ae760c078edb7454f2789ffa4ab4d
54
TEM - Dyslokacje
Defekty Obraz struktury krystalograficznej
uzyskanym za pomoca TEM. dyslokacje i granica
ziarna miedzy dwoma krysztalami
Defekty deformuja strukture krystaliczna, co
zmienia lokalnie warunki dyfrakcji elektronów
przechodzacych przez próbke. Prowadzi to do
zróznicowania kontrastu obrazu. Odcinki
dyslokacji znajdujace sie pomiedzy obu
powierzchniami cienkiej próbki widoczne sa jako
ciemne falujace linie (obraz jest rzutem
przestrzennej struktury na plaszczyzne).
Przecinajaca obie powierzchnie próbki granica
ziaren odwzorowana jest jako obszar z rozmytymi
ciemnymi prazkami (prazki sa wynikiem
interferencji fal elektronowych w klinowym
obszarze jednego z ziaren, podobnie jak prazki
Newtona sa wynikiem intereferencji fal swietlnych
- widzimy wiec tu bezposrednio efekt falowej
natury elektronów!). W obszarze granicy widoczne
sa tez inne dyslokacje
55
TEM dyslokacje 2
The tip of a probe produced some mechanical
damage in the emitter area of a transistor in an
integrated circuit (the bright square area in the
center of the tangle). A microcrack was generated
(the elongated black shape) upon heating in the
next processing cycle the dislocation tangle was
formed to relieve the stress
http//www.tf.uni-kiel.de/matwis/amat/def_en/kap_6
/backbone/r6_3_2.html
56
TEM dyslokacje srubowe
Screw dislocations can climb, too. As a result
they turn into a helix a real "screw". The
segments finally may collapse into a system of
coaxial dislocation loops. The images show screw
dislocations in the emitter area of bipolar
transistors in an early and advanced stadium of
climb (right and center) and the final collapse
into dislocation loops
http//www.tf.uni-kiel.de/matwis/amat/def_en/kap_6
/backbone/r6_3_2.html
57
Obrazy mikroskopowe TEM
58
TEM biologiczna tkanka
Przekrój rzesek pierwotniaka
Aby uzyskac taki obraz, pierwotniaka trzeba
utrwalic, wode zastapic najpierw alkoholem, a
potem zywica epoksydowa, utwardzic, pokroic na
plasterki o grubosci okolo 0.05 mikrometra,
umiescic na siateczkach miedzianych, zanurzyc w
roztworze zwiekszajacym kontrast, wysuszyc i
wlozyc do mikroskopu elektronowego.
59
Obrazy dyfrakcyjne TEM
60
Obrazy dyfrakcyjne TEM
Selected area diffraction patterns of RI and
Cu-4Zn and Steel with nanobeam electron
diffraction
http//journals.cambridge.org/download.php?file2
FMAM2FMAM11_S022FS143192760550583Xa.pdfcode76b
ae760c078edb7454f2789ffa4ab4d