Presentaci

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TEMA 4 INTRODUCCIÓN A LA MEDIDA ANALÍTICA

• Relación entre propiedad analítica y técnica
  analítica
• Calibración y parámetros de un método analítico
• Definición y calibración de un instrumento
  analítico
• Clasificación general de los métodos analíticos

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PROPIEDAD ANALÍTICA Propiedad de la materia que
se utiliza para obtener información química
La propiedad condiciona la técnica
Información química
Técnica
Propiedad/Señal analítica
Medida señal

• Otros condicionantes
• Concentración relativa del analito
• Interferencias
• Tipo de análisis (Cuali, cuanti o estructural)
• Exactitud
• Número de muestras

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• CLASIFICACIÓN METROLÓGICA
• MÉTODOS ABSOLUTOS Se relacionan con patrones
  básicos, Kg. patrón, Amperio y segundo
  (Gravimetría y Culombimetría). Se calibra la
  balanza.
• MÉTODOS ESTEQUIMÉTRICOS Se relacionan con
  patrones químico analíticos que no contienen al
  analito como las volumetrías.La determinación
  analítica se basa en la relación estequiométrica
  de la reacción entre el valorante y el analito de
  la muestra. Se calibra la bureta y la balanza en
  su caso.
• MÉTODOS RELATIVOS Se relacionan con patrones
  químico analíticos que si contienen al analito y
  precisan de calibración metodológica.

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CALIBRACIÓN METODOLÓGICA Operación que permite
relacionar la señal analítica con la
concentración/composición de la sustancia/s que
se está analizando

• MÉTODOS DE CALIBRADO
• Calibrado completo
• Calibrado simplificado
• Calibrado con escalas auxiliares

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Métodos de calibrado completo

• Pueden ser
• DIRECTO o INTERPOLACIÓN
• ADICIÓN DE PATRÓN
• PATRÓN INTERNO

Función de calibrado
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CALIBRADO DIRECTO
Sa
CONCENTRACIÓN
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MÉTODO DE ADICIÓN DE PATRÓN
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CALIBRADO POR ADICIÓN DE PATRÓN
Sa

• Necesario cuando hay interferencia debida a los
  constituyentes de la matriz EFECTO MATRIZ

CONCENTRACIÓN
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CALIBRADO CON PATRÓN INTERNO
Sa/SP.I.
Patrón interno
Patrón interno
Patrón interno
Patrón interno
Patrón interno
CONCENTRACIÓN

• Útil cuando la señal analítica fluctúa debido a
  las características de la técnica de medida
• El PATRÓN INTERNO debe tener un comportamiento
  y una estructura similares a la del analito

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Métodos de calibración simplificada
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Métodos de calibrado con escalas auxiliares
Con uso de unidades convencionales Con escala
técnica
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• PARAMETROS DE CALIDAD DEL MÉTODO ANALÍTICO.
• BASICOS
•   A) Precisión
• B) Veracidad
• C) Sensibilidad
• D) Límite de detección y límite de
  cuantificación
•   E) Intervalo de concentración aplicable
• F) Selectividad
• G) Robustez
• COMPLEMENTARIOS
• Rapidez
• Coste
• Factores personales

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SELECTIVIDAD Capacidad de un método analítico
para originar resultados que dependan de forma
exclusiva del analito (o analitos) para su
identificación o cuantificación
INTERFERENCIAS Perturbaciones que alteran alguna,
varias o todas las etapas del proceso analítico y
que por tanto afecta a los resultados que se
verán afectados por errores sistemáticos
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TIPOS DE INTERFERENCIAS
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CAUSA TIPO DE INTERFERENCIA TIPO DE INTERFERENCIA TIPO DE INTERFERENCIA TIPO DE INTERFERENCIA
CAUSA ORIGEN MECANISMO SIGNO EFECTO
Color vino QUIMICO MD EXCESO ADITIVO
Iones Cu (II) QUIMICO MM EXCESO ADITIVO
Iones Fluoruro QUIMICO MM DEFECTO PROPORCIONAL
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RELACIÓN DE TOLERANCIA Es la relación de
concentraciones de interferente y analito que
causa un error tal en el resultado que este se
encuentra en el límite superior o inferior del
intervalo en que se encuentra el resultado de
determinar el analito aislado RT C(int) /
C(anal)
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ROBUSTEZ Es la cualidad de un método analítico
que mide su capacidad para resistir pequeños
cambios en las condiciones operatorias sin que su
funcionamiento se vea alterado. Deben
considerarse como pequeños cambios en las
condiciones operatorias aquellos que pueden
derivarse de la transferencia de los métodos
entre laboratorios , operadores, equipos, etc.
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COSTES
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INSTRUMENTO ANALITICO Dispositivo de comunicación
entre el sistema en estudio y el analista, ya
que, convierte la señal analítica que no suele
ser detectable ni comprensible directamente por
el ser humano en una forma que si lo es
MATERIALIZACIÓN DE UNA TÉCNICA ANALÍTICA
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CLASIFICACIÓN DE LOS INSTRUMENTOS
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COMPONENTES FUNDAMENTALES
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La Calibración Instrumental Se refiere al
aseguramiento de que un instrumento y/o aparato
funciona correctamente, es decir, según lo que se
espera de él. Su objetivo es corregir la
respuesta instrumental hasta alcanzar el valor
considerado como verdadero que lleva implícito el
estándar utilizado. Para esta calibración se
emplean MR o MRC que no contienen al analito.
(Ej. Pesas de transferencia para la balanza,
filtro de holmio para un espectrofotómetro de
absorción molecular UV-VIS.    La frecuencia del
calibrado va a depender de La naturaleza del
instrumento Su robustez La frecuencia con
que se use Su entorno (vibraciones, suciedad,
etc.) La exigencia de la metodología
analítica empleada.
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PROCEDIMIENTO PARA EL CALIBRADO DE UNA BALANZA
La balanza es uno de los instrumentos que tiene
que tiene un rango de aplicación más amplio, que
generalmente cubre cuatro o cinco órdenes de
magnitud, y por ello, la incertidumbre de las
medidas varía a lo largo del intervalo de trabajo
del equipo. Por esta razón se estima la
incertidumbre en varios puntos de dicho
intervalo, en función de las pesas certificadas
disponibles y de las exigencias con respecto al
valor estimado. En este caso vamos a calibrar
una balanza de tres cifras, que permite un peso
máximo de 100 g, y a partir de dicha calibración
se estimará la incertidumbre asociada a cuatro
intervalos de masas (I), menos de 0'1 g (II),
entre 0'1 g y 1 g (III) entre 1 g y 10 g y
(IV), entre 10 g y 100 g.  PROCEDIMIENTO 1.    
Colocar la primera pesa patrón en el platillo de
la balanza 2.     Activar la balanza y realizar
la pesada 3.     Desactivar la balanza, retirar
la pesa y colocar la siguiente 4.     Repetir el
proceso de modo que se realicen al menos cuatro
medidas por cada pesa Observación Se
procurará que en las diferentes pesadas con cada
pesa cubran todas las posiciones en el platillo
(centro, adelanta, atrás, izquierda y derecha).
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CALIBRACIÓN DE EQUIPOS VOLUMÉTRICOS PROCEDIMIENTO
PARA EL CALIBRADO DE UN MATRAZ AFORADO 1.    
Pesar el matraz vacío, perfectamente limpio y
seco 2.     Llenar el matraz con agua
desionizada, de densidad conocida, hasta la
marca 3.     Pesar nuevamente el matraz lleno de
agua 4.     Vaciar el matraz y dejarlo secar a
temperatura ambiente 5.     Repetir el proceso al
menos 5 veces Observaciones Utilizar unas
pinzas metálicas para manipular el matraz. (Si
se toca con los dedos o se mancha o moja por
fuera, iniciar el proceso nuevamente)
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