CARACTERIZAREA MECANICA A MATERIALELOR POLIMERE

1
CARACTERIZAREA MECANICA A MATERIALELOR POLIMERE
Academia Romana Institutul de Chimie
Macromoleculara "Petru Poni"

• Dr. Raluca DARIE
• Laborator CERPOL

2
LABORATOR DE CARACTERIZARE MECANICA A POLIMERILOR
DIN/PENTRU AMBALAJE - CERPOL

• Finantare Contract CEEX Modulul IV nr.
  276/2006
• director de proiect Dr. Iuliana Spiridon
• Infiintat in 2007
• ACREDITAT RENAR conform ISO 170252005
• Certificat de acreditare Nr. LI
  725/11.11.2008
• Metode acreditate - Testarea rezistentei la
  tractiune (cf. SR EN ISO 5271996)
• - Testarea
  rezistentei la soc Charpy (cf. SR EN ISO
  179/2001)

3
Sumar

• Camera de clima
• Mixer/extruder BRABENDER
• Proprietatile la tractiune
• Proprietatile la soc
• Duritatea Vickers
• Rezistenta la abraziune

4
Conditionarea probelor pentru testarea mecanica
Camera de clima

• Scop imbatranirea in conditii controlate
  (temperatura, umiditate, radiatii UV) a
  materialelor polimere
• Producator Angelantoni Industry (Italia) - model
  CH 250
• Parametrii de functionare
• - domeniul de temperatura -30 170 oC
• - domeniul de umiditate 10 95

(ISO 291)
5
Mixer/Extruder BRABENDER
Statia de laborator LAB-STATION - unitatea de
baza care antreneaza diferite dispozitive de
prelucrare (mixer, extruder), conectate intr-o
retea cu schimb permanent de informatii,
permitand inregistrarea, controlul si presetarea
valorilor nominale ale parametrilor de sistem.
MIXERUL 30 EHT - constituit dintr-o camera de
amestecare care prezinta 3 zone incalzite
electric cu ajutorul unor termocupluri, echipata
cu 2 rotori care se rotesc in sens contrar.
Temperatura camerei de amestecare si viteza
rotorilor se seteaza inainte de inceperea
prelucrarii.

• Caracteristici mixer
• volumul camerei de amestecare 30 cm3
• greutatea probei 25-40 g (in functie de
  densitate)
• intervalul rotatiilor 0.2 275 rpm (variabil)
• momentul de torsiune (Torque) maxim 200 Nm
• temperatura maxima de prelucrare 500 oC

• Materiale care se pot prelucra la mixer/extruder
  (granule, pudra)
• Termoplastice
• Rasini
• Elastomeri

6
EXTRUDERUL cu un snec - prezinta 3 zone diferite
de incalzire/racire electrica sau cu aer
comprimat/apa. In timpul prelucrarii, presiunea
in extruder poate creste si trebuie ajustata
foarte precis printr-un dispozitiv special.
Temperatura camerei de amestecare si viteza de
rotire a snecului se seteaza inainte de inceperea
prelucrarii, dar sunt posibile modificari in
timpul prelucrarii in functie de comportarea
materialului studiat. Materialul ce urmeaza a fi
prelucrat se adauga in camera de amestecare
printr-o cuva speciala atunci cand este atinsa
temperatura necesara prelucrarii si snecul este
in functiune. Materialul prelucrat este evacuat
printr-o duza speciala si produsul final este
extras cu ajutorul unei benzi automate. La final,
extruderul (snecul, interiorul camerei de
amestecare, cat si duza) se curata cat inca sunt
fierbinti cu ajutorul unor perii speciale.

• Caracteristici tehnice
• lungimea snecului 25 cm
• diametrul snecului 19 mm
• cantitatea de material prelucrat minim 0.5
  kg/h (in functie de material si viteza snecului)
• momentul de torsiune (Torque) maxim 150 Nm
• temperatura maxima de prelucrare - 450 oC

Duza tip film l 75 mm d 0.5 1.5 mm
7

• PRINCIPIUL METODEI - se bazeaza pe inregistrarea
  rezistentei pe care o opune rotorilor la
  prelucrarea in topitura un material in camera de
  amestecare.
• In timpul prelucrarii, utilizand un software
  specific, se inregistreaza o plastograma care
  prezinta variatia momentului de torsiune
  (viscozitatii) si a temperaturii in functie de
  timpul de prelucrare si de modificarile
  structurale ale materialului prelucrat.
• Materialele ce pot fi prelucrate
• polimeri sintetici
• - polimeri naturali
• elastomeri in stare solida
• sau pulbere

Curba moment de torsiune-timp pentru sisteme
LDPE-colagen
Cresterea viscozitatii in topitura in prezenta
EP-MA in sistemul LDPE/HC2 poate fi dovada
interactiilor chimice care au loc intre grupele
functionale -COOH si CO din EP functionalizat
si grupele functionale ale colagenului
hidrolizat.
8
Proprietatile la tractiune

• APARATUL PENTRU DETERMINAREA REZISTENTEI LA
  TRACTIUNE (Instron, USA)
• interval de masurare (1.5) kN
• viteze de tractiune diferite (5. 120 mm/min).
• Controlul, inregistrarea si analiza datelor
  sistemului de testare se efectueaza prin
  intermediul unui program de software Bluehill
  Lite.
• Incercarea la tractiune se face conform SR
  EN ISO 5271996.

Epruveta este alungita in lungul axei sale
principale cu o viteza constanta, pana la rupere
sau pana cand tensiunea (sarcina) sau deformarea
(alungirea) a atins o valoare prestabilita. In
timpul incercarii sunt masurate sarcina suportata
de catre epruveta si alungirea ei.
9
Exemple epruvete (SR EN ISO 5271996)
Obtinere prin injectare/extrudare
- prin stantare din placi.
Epruvete pentru materiale plastice pentru
injectie si extrudare
Epruvete pentru filme si folii (grosime lt 1mm)
10
Rezistenta la tractiune s - tensiunea maxima de
tractiune suportata de catre epruveta in timpul
incercarii la tractiune (conform SR EN ISO
527-11996). Se exprima in megapascali (MPa).
Tensiunea se calculeaza pe baza ariei sectiunii
initiale a epruvetei s F/A s - valoarea
tensiunii considerate de tractiune (MPa) F -
forta masurata (N) A aria sectiunii
transversale initiale a epruvetei (mm2)
Curba efort-deformare
Tipuri de aplicatii Tipuri de aplicatii
Materiale Plastice Elastomeri Materiale Textile Biomateriale Compozite polimer natural/polimer sintetic
11
SISTEME COMPLEXE
a)
b)
Rezultatele la tractiune pentru amestecurile
PP/PA6/EPDM continand sau nu coPA a) Rezistenta
la tractiune b) Alungirea la tractiune

• CoPA - copoliamidica ternara PA6/PA6.6/ PA6.10,
  (70/6/24 ), sintetizata la ICMPP (M. Zanoaga si
  colab.) Mn 2800-3000 g/mol, temperatura de
  topire 125-135 ?C indicele de fluiditate (2,16
  daN, 190ºC) 18 g/10min densitatea 1.11g/cm3

Datorita masei moleculare mici si a indicelui
mare de curgere in topitura a copoliamidei,
prezenta lanturilor scurte ale acesteia induc un
efect plastifiant in sistemul complex
PP/PA6/EPDM.
12
Proprietatile la soc
APARATUL PENTRU DETERMINAREA REZISTENTEI LA SOC -
CEAST (Italia)
CHARPY cu crestatura SR EN ISO 179/2001
IZOD cu crestatura SR EN ISO 180/2000
Microprocesor care permite calculul direct al
rezistentei si energia de potential eliberata de
ciocan. Aparatul are posibilitatea de
autocalibrare si permite colectarea si
prelucrarea statistica a datelor folosind Visual
IMPACT software.
1 cm
8 cm
13
Se defineste rezistenta la soc Charpy necrestata
(acU) ca fiind energia la soc absorbita la
ruperea unei probe necrestate, atribuita ariei
sectiunii transversale initiale a probei
(kJ/m2). Conform SR EN ISO 179-12000,
rezistenta la soc Charpy necrestata (acU) se
calculeaza pe baza ecuatiei acU
x 103
in care Ec - energia corecta absorbita la
ruperea probei testate (J) h - grosimea
probei testate (mm) b latimea probei
testate (mm). Se defineste rezistenta la soc
Charpy crestata (acN) ca fiind energia la soc
absorbita la ruperea unei probe crestate,
atribuita ariei sectiunii transversale initiale a
probei in dreptul crestaturii (kJ/m2). Conform
SR EN ISO 179-12000, rezistenta la soc Charpy
crestata (acN) se calculeaza pe baza ecuatiei

acU
x 103
in care Ec - energia corecta absorbita la
ruperea probei testate (J) h - grosimea
probei testate (mm) bN latimea ramasa a
probei testate dupa crestare (mm).
14

• Proprietatile la soc sunt influentate de
• - umiditate
• viteza ciocanului
• energia ciocanului
• geometria probelor
• unghiul si directia de lovire
• modul de pregatire a probelor (obtinute prin
  turnare, extrudate sau decupate din placi)
• modul de fixare a probei in aparat.

Amestec Binar LDPE/PA6 Amestec Ternar
LDPE/PA6/EPDM LDPE-BMI (LDPE functionalizata cu
bismaleimido - 4, 4 diaminodifenilmetan)
Sistemele cu un continut mai mare de LDPE sunt
mai rezistente la soc, energia absorbita crescand
si cu adaugarea EPDM datorita particulelor
elastomerice. Eficienta LDPE-BMI se observa la
ambele tipuri de sisteme (din polimeri puri si
reciclati).
15
Duritatea Vickers
Se masoara amprenta de duritate prin crearea unei
deformari permanente in suprafata probei
Duritatea Vickers (HV)
HV 0.1891 x F/d2
F sarcina aplicata (N) (98 mN 20 N)
d media lungimii diagonalei amprentei (mm)
Sisteme B 66.67PP/33.33PA6 T
60PP/30PA6/10EPDM Forta 245,2 mN (0.025 HV)
aplicata timp de 15 sec
Durimetru SHIMADZU
16
Rezistenta la abraziune
APARAT CU CILINDRU ROTATIONAL BAREISS (GERMANIA)
Dimensiuni probe circulare - Diametru
Ø160.2 mm
- Inaltime h1020 mm
Presiune constanta pe foaia abraziva 10
0.2 N, Lungime foaie abraziva 40 m
Viteza rolei 0.32 m/s la temperatura
camerei (40 rotatii/min).

Principiul metodei se determina pierderea de
masa a unei epruvete din material plastic
datorita frecarii acesteia, sub actiunea unei
forte de apasare, pe o suprafata unui suport
abraziv, fixat pe un cilindru rotativ.
Uzura prin abraziune se calculeaza, pentru
fiecare epruveta incercata intr-un ciclu, cu
relatia
mm3/cm2
m1 masa epruvetei inainte de incercare, (g) m2
masa epruvetei dupa incercare, (g) ? densitatea
materialului, (g/cm3) a aria suprafetei
epruvetei (cm2) m3 cantitatea de cauciuc
pierduta prin abraziune, la inceputul ciclului de
incercare cu hartia (panza) abraziva noua,
(g) m4 cantitatea de cauciuc pierduta prin
abraziune la finele ciclului de incercare, pe
aceeasi hartie (panza), (g).

• Factorii care influenteaza uzura prin abraziune a
  materialelor plastice sunt
• natura si proprietatile materialului plastic
  supus incercarii
• conditiile de lucru (natura si granulatia
  abrazivului, desimea particulelor de abraziv pe
  suport, adezivul utilizat, forta de apasare a
  epruvetei pe abraziv, caldura care se produce in
  timpul incercarii).

17
MULTUMIRI
CP III Dr. Iuliana SPIRIDON
CP I Dr. Cornelia VASILE
(Finantare mixer BRABENDER contract VIASAN CEEX
10/2005)