Lock

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Lock
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Prinzipielle Schritte zur Messung

• Lock
• Shimming
• Acquisition

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LOCK-System

• wozu?
• das Magnetfeld ist zeitlich nicht immer gleich
  das Lock-System gleicht Schwankungen aus indem es
  die Frequenz konstant hält
• Frequenz kommt von Deuterium aus dem
  Lösungsmittel
• Locksignal als Dispersionssignal

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LOCK-System
Wie sieht ein Spektrum OHNE LOCK aus?
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LOCK-System
Was passiert mit dem Magnetfeld Bo?
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Lock System
Absorption Mode
Dispersion Mode
sind um 90 PHASENverschoben
Dispersion Mode wird für Lock Signal verwendet,
da dabei der Nullpunkt leichter konstant gehalten
werden kann
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LOCK-System

• ist eigentlich ein Deuterium-Spektrometer
• Lockpower so wie TPWR bei 1H oder X
• Lock Gain so wie Receiver Gain (gain)
• Lock Phase
• Relaxation Zeiten für verschiedene LM sehr
  unterschiedlich (vor allem für Shim)
• Sättigung des Signals

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Lock
Command window
Spectrum window
Parameter window
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Lock
Click auf ACQI-button öffnet dieses Fenster
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Lock
Probe ist hier bereits gelockt Lock
level31.7 kann durch lockpower, lockgain und
lock phase verändert werden
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Lock
Hier wurde lockgain um 10 dB erhöht der Lock
level ist jetzt 100.1
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Lock-System

• geht auch automatisch durch Eingabe von LOCK
• was passiert dabei?
• Einstellung der Frequenz für das LM optimieren
  von lock power, lock gain und lock phase so daß
  keine Sättigung auftritt.

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Lock

• SU setup nach Laden von Shim-Parametern etc.
  erst dann werden die Daten am Board aktualisiert
  z.B. auch Temperatureinheit
• Flags IN (interlock) wenn INY und der Lock
  geht verloren stop der Acquisition ALOCK
  Autolock wenn ALOCKY lock bei jeder Messung
  wenn ALOCKS lock bei jedem neuem Sample wenn
  ALOCKN kein Autolock wird vor allem für
  Autorun benötigt

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Spektrometer Schema
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Spektrometer Schema
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LOCK-System

• In order to produce a high resolution NMR
  spectrum of a sample, especially one which
  requires signal averaging or phase cycling, you
  need to have a temporally constant and spatially
  homogeneous magnetic field. The field strength
  might vary over time due to aging of the magnet,
  movement of metal objects near the magnet, and
  temperature fluctuations.
• The field lock is a separate NMR spectrometer
  within your spectrometer. This spectrometer is
  typically tuned to the deuterium NMR resonance
  frequency.
• It constantly monitors the resonance frequency of
  the deuterium signal and makes minor changes in
  the Bo magnetic field to keep the resonance
  frequency constant. The deuterium signal comes
  from the deuterium solvent used to prepare the
  sample.

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LOCK-System

• On most NMR spectrometers the deuterium lock
  serves a second function. It provides the ?0
  reference. The resonance frequency of the
  deuterium signal in many lock solvents is well
  known. Therefore the difference in resonance
  frequency of the lock solvent and TMS is also
  known. As a consequence, TMS does not need to be
  added to the sample to set ?0 the spectrometer
  can use the lock frequency to calculate ?0.