Title: CROMATOGRAFOS GASEOSOS
1CROMATOGRAFOS GASEOSOS
2CROMATOGRAFOS GASEOSOS
EL CROMATOGRAFO ES UN INSTRUMENTO QUE UTILIZA UN
GAS ACARREADOR (FASE MOVIL) QUE BAJO PRESION
MUEVE UNA MUESTRA DE VAPOR DESDE UN PUERTO DE
INYECCION, A TRAVEZ DE UNA FASE ESTACIONARIA
(COLUMNA) DONDE SE EFECTUA LA SEPARACION DEL
PRODUCTO ANALIZADO, LUEGO PASA POR UN DETECTOR
DONDE SE CONVIERTE EN UNA SEÑAL ELECTRICA LA CUAL
PUEDE MEDIRSE CON UN GRAFICADOR
3CROMATOGRAFIA
Puerto de inyeccion
Columna de calentado
Detector
Registrador graficador
4IMAGEN DE CROMATOGRAFO GASEOSO
5Gas acarreador
- El gas acarreador debe ser
- Inerte
- Seco
- Puro
- El agua en el gas acarreador puede producir picos
falsos, lo mismo que con los gases impuros. - Debe estar regulado para proveer a presion
constante así como flujo de masa constante
6Puerto de inyección
Provee un medio de introducción de la muestra a
la corriente del gas acarreador y por
consiguiente a la columna Un puerto de inyección
que haya sido calentado vaporiza las muestras
,por lo que la temperatura debe ser variable y
encontrarse bajo control La técnica mas utilizada
es la de introducir la muestra por medio de una
jeringa graduada
7Puerto de inyección
8Puertos de inyección
9Puertos de inyección
10Columna de calentado
- Es la parte mas importante del cromatógrafo
de gases y consta de tres elementos - un recipiente que es un tubo de metal o vidrio
- un soporte sólido
- una fase estacionaria
- El tubo no interfiere con la separación
cromatografica, excepto cuando una muestra puede
reaccionar con el Ej., un análisis de agua en un
tubo de inoxidable adsorberá cierta cantidad de
agua y en un análisis de pesticidas el metal
puede interferir en el resultado final. - Los mas usados son cobre, inoxidable y
vidrio cuando el metal no satisface las
condiciones del análisis
11Columna de calentado
El soporte sólido provee una gran área inerte
para detener la fase liquida . Puede ser tierra
de diatomea calcinada, para obtener partículas
uniformemente pequeñas. La afinidad de la
muestra con la fase estacionaria determina el
tiempo que los compuestos individuales de la
muestra permanecen en la columna. Cuando se
establece una selección de los materiales se
considera muy importante la temperatura máxima
que se puede usar . La longitud de la columna
varían entre 3 y 12 pies de largo
12Columna de calentado
13Detección
Los compuestos deben detectarse cuando se separan
de la muestra y emergen de la columna al
detector. En este caso el detector de ionización
de flama emplea una flama de hidrógeno para la
combustión de la muestra y produce iones. Un
potencial DC, corriente continua, aplicado entre
el colector y las trampas de jet, genera una
corriente que después se convertirá en voltaje,
se amplifica y aparece en el graficador como un
pico.
14Detección
15Registros
A la grafica se la conoce como cromatograma El
tiempo de retención absoluta (TRA) se mide desde
el momento de la inyección a la punta del pico,
en centímetros, pulgadas o minutos y constituye
el análisis cuantitativo de cada compuesto. Se
puede hacer varias observaciones generales
161.Además del aire y de un solvente, constituye
una mezcla de tres compuestos. 2.El pico que
tiene el tiempo de retensión mas corto
probablemente tiene un peso molecular mas bajo y
el pico que tiene el tiempo de retención mas
largo un peso molecular mas alto 3.El compuesto B
tiene una concentración mayor mientras que el A
y C son menores que B y tienen una concentración
similar
17Registros